[發明專利]一種以配合物為前驅體的六方管狀氧化銦的制備方法

在審

• 申請號: 201610144557.1
• 申請日: 2016-03-15
• 公開（公告）號: CN105668612A
• 公開（公告）日: 2016-06-15
• 發明（設計）人: 徐波;李雪嬌;李志旺;李村成
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;B01J23/08;B01J35/00
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 李茜

技術領域

本發明涉及一種以配合物為前驅體的氧化銦六方管及其制備方法，屬于無機氧化物半導體材料制備技術領域。

背景技術

環境污染和能源短缺是當前人類遇到的重大挑戰，有效的利用太陽能是解決這一難題的重要方法之一。其中以半導體材料作為光催化劑，利用太陽能進行水的裂解、有機污染物的降解等光催化過程是當前有效利用太陽能的重要途徑，受到了科學家的廣泛關注。在光催化過程中，催化劑性能的優劣是重要的影響因素，因而開發制備穩定、高效的光催化劑是當前的一個研究熱點。氧化銦(In₂O₃)是一種重要的n型半導體材料，具有寬禁帶、光學透明性高、導電性高的特點，在氣體傳感、光催化、太陽能電池以及固態光電子器件等領域具有重要的應用價值。眾所周知，材料的結構決定其性質。合成具有不同結構、形貌、尺寸的氧化銦材料是深入研究其性質的前提條件。目前，科學家通過水熱或溶劑熱法、模板法、微乳液法等方法合成了具有球狀、棒狀、花狀、立方體等不同形貌結構的氧化銦材料。這些合成方法的一般步驟是首先將InCl₃等銦鹽在一定條件下轉化為In(OH)₃，然后通過In(OH)₃在高溫下分解而制得In₂O₃.此類方法簡便易行，但是對于有效控制In₂O₃的形貌結構仍存在著較大的難度，進一步探索具有新穎形貌結構的In₂O₃材料的制備方法仍然具有重要的科學及實踐意義。

由金屬離子和有機配體通過配位作用構筑而成的配合物具有結構可調控性強、易于合成制備且在催化、氣體存儲等多方面具有優良的性能而備受關注。近幾年，科學家不斷報道了將傳統塊體的配合物制備成具有各種形貌結構的微米或納米顆粒的研究成果。受此啟發，通過控制反應條件合成具有特定形貌的配合物微米或納米顆粒，并以此作為前驅體通過高溫熱解并嚴格控制升溫速率可以制備具有特定新穎形貌的氧化物材料。配合物在熱解過程中會失去碳氫等組分，但其結構形貌可以保持不變。通過這一方法可以有效的控制材料的形貌結構因而受到越來越多的關注。

發明內容

現有技術難以有效控制氧化銦的形貌結構，針對這一缺陷，本發明提供一種以銦(III)-對苯二甲酸配合物為前驅體，通過熱解制備具有六方管狀結構的氧化銦的方法，以改善現有技術在氧化銦材料形貌調控方面的不足之處。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的，一種以配合物為前驅體的六方管狀氧化銦的制備方法，包括以下步驟：

1）稱取五水合硝酸銦并溶解于N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)中，配制成0.05-0.25摩爾/升的溶液10ml；

2）稱取對苯二甲酸并溶于DMF中，配制成0.05-0.25摩爾/升的溶液10ml；

3）將上述步驟1和步驟2所得溶液混合，并在50^oC下攪拌10-30分鐘，得到乳白色渾濁液；

4）將所得乳白色濁液用離心機離心分離，在轉速3000-4000轉/分鐘條件下離心5分鐘后，移去離心管中無色溶液，得到乳白色沉淀產物；

5）分別用DMF和去離子水超聲清洗獲得的乳白色沉淀產物并在80^oC下烘干，制得銦(III)-對苯二甲酸配合物；

6）將步驟5所得銦(III)-對苯二甲酸配合物轉移至坩堝中，放入馬弗爐中，以1-2^oC/分鐘的升溫速率緩慢升溫至400-500^oC，并在對應溫度下下加熱40-80分鐘得到淡黃色粉末狀產物，即為六方管狀氧化銦。

本發明的有益效果：

（1）本發明提供了一種新型氧化銦材料的制備方法，即以相應配合物為前驅體進行熱解，本方法通過調控配合物前驅體的形貌結構控制氧化物的形貌結構，有利于制備具有新穎形貌的氧化銦；

（2）本發明制備的產物為六方管狀的氧化銦，產物形貌新穎，尺寸均勻；

（3）本發明制備的氧化銦具有良好的紫外可見光吸收性能；

（4）本發明制備的氧化銦對4-氯苯酚表現出良好的光催化降解性能；

本發明的制備僅需實驗室常用的普通設備，不需專用設備，工藝過程簡便易行。

附圖說明