[發明專利]一種纖維素溶劑NMMO水溶液的蒸發濃縮工藝及裝置

有效

• 申請號: 201610143820.5
• 申請日: 2016-03-14
• 公開（公告）號: CN105536277B
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發明（設計）人: 許達人
• 申請（專利權）人: 許達人
• 主分類號: B01D1/26
• 分類號: B01D1/26;B01D1/22;B01D1/30;C07D295/24;D01F13/00
• 代理公司: 大連東方專利代理有限責任公司21212
• 代理人: 趙淑梅,李洪福

技術領域

本發明屬于溶劑法化纖生產中的回收溶劑的蒸發工藝及裝置領域，具體地說是一種纖維素溶劑NMMO水溶液的蒸發濃縮工藝及裝置。

背景技術

溶劑法生產化學纖維，是一種新纖維的生產工藝方法，所用溶劑是N-甲基嗎啉-N-氧化物(NMMO)的水溶液。此溶液在溶解分離纖維后的濃度為15～20％，經過濃縮后回用的濃度要求為85％或65％。NMMO水溶液的特點是“沸點升”高，并在高溫、高濃下，會發生分解，國內尚沒有先進而適用的蒸發裝置。有專利號為200610027723.6，名稱為“NMMO的蒸發方法”，提供的是2個單效真空蒸發器組合生產的方法，仍然是很落后的生產方法。國內某研究院提出過三效蒸發NMMO溶液的方法，但其能耗和先進性完全不能滿足現代化工業生產的需要。據聞，國外有6效蒸發NMMO的裝置，汽水比可以達到0.23，但其技術是絕密。因此，有必要發明一種節能、高效的能滿足現代化工業生產需要的纖維素溶劑NMMO水溶液的蒸發濃縮工藝及裝置。

發明內容

根據高濃度NMMO水溶液具有高沸點、易分解的特點，而提供一種纖維素溶劑NMMO水溶液的蒸發濃縮工藝及裝置。通過實驗得知了NMMO在不同濃度和溫度下的沸點升高規律：真空下濃度91％時，沸點升高為54度，濃度82.73％時，沸點升高為45度，濃度65.94％之時，沸點升高為34度。濃度54.82％時，沸點升高為22度。常壓下，濃度為25.27％時，沸點升高為5度，濃度為22.39％時，沸點升高僅為3度；

本發明利用NMMO溶液在不同溫度、不同濃度下的沸點升高規律，設計出“串聯預熱、一效進料、順流蒸發、濃效聯接”的工藝方法，使全部物料經過預熱后都進入一效，依次進入二效直至n效蒸發，濃度逐漸升高，使料液在前三效蒸發中，都處于低沸點升的狀態，把由于沸點升高，導致的傳熱溫差損失降至最低。從而可以使NMMO水溶液的蒸發效數提高到4效、五效、六效。六效蒸發的第六效要用低溫冷卻水(低于20℃)冷凝二次蒸汽。對于更高濃度的NMMO水溶液，沸點升為48℃，設計在濃效進行蒸發，本發明的濃效，也并非使用鍋爐蒸汽，而是從前面的n-2效(當n為三～六)或n-3效(當n為四～六)蒸發器引出一部分二次蒸汽作為熱源。

本發明采用的技術手段如下：

一種纖維素溶劑NMMO水溶液的蒸發濃縮裝置，包括順次連接的一效蒸發器、二效蒸發器直到n效蒸發器和只為一效蒸發器進料而串聯預熱的一級預熱器、二級預熱器直到n級預熱器；還包括分別與一效蒸發器、二效蒸發器直到n效蒸發器連接的一效循環泵、二效循環泵直到n效循環泵，其中，n為三、四、五、六中的一個，

工作狀態下，待處理的低溫的NMMO水溶液，依次經過n級預熱器、n-1級預熱器直至一級預熱器串聯預熱升溫后，進入一效蒸發器蒸發，之后依次進入二效蒸發器直至n效蒸發器蒸發，從n效蒸發器排出濃縮后的NMMO水溶液；上一效蒸發器產生的二次蒸汽進入下一效蒸發器的加熱器，n效蒸發器產生的二次蒸汽進入冷凝裝置；一效蒸發器的加熱蒸汽冷凝水進入一級預熱器，一級預熱器排出的冷凝水連同二效蒸發器加熱蒸汽冷凝水進入二級預熱器，直至n-1級預熱器排出的冷凝水連同n效蒸發器加熱蒸汽的冷凝水進入n級預熱器；n級預熱器排出的低溫冷凝水排出作他用。

所述一種纖維素溶劑NMMO水溶液的蒸發濃縮裝置還包括與n效蒸發器連接的用于蒸發濃縮得到高濃度NMMO水溶液的濃效蒸發器，濃效蒸發器上設有濃效循環泵，

工作狀態下，當n為四～六時，從n效蒸發器排出濃縮后的NMMO水溶液經過濃效蒸發器得到高濃度NMMO水溶液，引出一部分n-2效或n-3效蒸發器的二次蒸汽進入濃效蒸發器，濃效蒸發器加熱蒸汽冷凝水進入n-1級預熱器；當n為三時，從三效蒸發器排出濃縮后的NMMO水溶液經過濃效蒸發器得到高濃度NMMO水溶液，引出一部分一效蒸發器的二次蒸汽進入濃效蒸發器，濃效蒸發器加熱蒸汽冷凝水進入二級預熱器。

各效蒸發器和濃效蒸發器的蒸氣室內設有用于阻擋高拋料液體的擋液板和用于對二次蒸汽中的霧沫進行高效分離的絲網；各效循環泵和濃效循環泵均為電磁驅動無密封循環泵或無泄漏循環泵，以最大限度減少NMMO水溶液的損失。

各效蒸發器和濃效蒸發器的結構設計為并流降膜蒸發器或逆流式降膜蒸發器，從而提高傳熱效率，降低蒸發器的持液量，縮短溶劑在蒸發器內的停留時間，減輕高溫分解。

各級預熱器均為全焊接式的板式換熱器。

本發明還公開了一種應用一種纖維素溶劑NMMO水溶液的蒸發濃縮裝置的纖維素溶劑NMMO水溶液的蒸發濃縮工藝，具有如下工藝步驟：