[發(fā)明專利]香豆素?3?羧酸/1?辛烷磺酸/LGdH復(fù)合體及其合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610143506.7
• 申請日: 2016-03-14
• 公開（公告）號: CN105694844B
• 公開（公告）日: 2018-03-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬淑蘭;馬麗姣;謝林霞;蘇飛飛
• 申請（專利權(quán)）人: 北京師范大學(xué);北京師大科技園科技發(fā)展有限責(zé)任公司
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/06
• 代理公司: 北京柏杉松知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11413
• 代理人: 劉繼富,王春偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及有機(jī)合成領(lǐng)域，特別涉及香豆素-3-羧酸/1-辛烷磺酸/LGdH復(fù)合體及其合成方法。

背景技術(shù)

香豆素類化合物廣泛存在于植物界，為高等植物的次生代謝產(chǎn)物，具有一定的香氣，在化妝品、食品、香煙、橡膠制品等行業(yè)中常被用作增香劑。因其還具有抗真菌、抗氧化、抗HIV、抗誘變等重要的生物活性，使其在醫(yī)藥、制藥等行業(yè)也得到廣泛應(yīng)用。另外，香豆素的多種衍生物有熒光現(xiàn)象，更具有熒光量子產(chǎn)率高和光穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，因此在熒光染料和分析檢測等領(lǐng)域也有著重要的應(yīng)用。

香豆素-3-羧酸是一種香豆素衍生物，也是合成香豆素的重要中間體。香豆素-3-羧酸具有較好的推-拉電子結(jié)構(gòu)，利用其熒光性質(zhì)不僅可進(jìn)行高靈敏分析測試，也為眾多無機(jī)物、有機(jī)物和生物醫(yī)藥樣品的分析檢測提供了熒光探針。但香豆素-3-羧酸鹽在溶劑中形成溶液，不能直接制備薄膜發(fā)光材料，而且在使用過程中會因溶解而造成流失，制約了其在發(fā)光材料領(lǐng)域的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明實(shí)施例公開了香豆素-3-羧酸/1-辛烷磺酸/LGdH復(fù)合體及其合成方法，以解決香豆素-3-羧酸鹽溶液不能直接制備薄膜發(fā)光材料，和因溶解而造成流失的問題。技術(shù)方案如下：

香豆素-3-羧酸/1-辛烷磺酸/LGdH復(fù)合體，具有以下化學(xué)式組成：Gd(OH)_2.42(C₁₀H₆O₅)_0.08(C₈H₁₇O₃S)_0.3(NO₃)_0.016·1.2H₂O。

所述復(fù)合體的晶面間距d與該復(fù)合體的X射線衍射圖中布拉格2θ角的關(guān)系為：

所述復(fù)合體的紅外光譜特征吸收峰的波數(shù)分別為：3416cm^-1、2924cm^-1、2853cm^-1、1744cm^-1、1568cm^-1、1465cm^-1、1383cm^-1、1171cm^-1、1049cm^-1及617cm^-1。

本發(fā)明還提供了上述復(fù)合體的合成方法，其特征在于，包括：

以氫氧化鈉或氫氧化鉀為堿試劑，將香豆素-3-羧酸、堿試劑和1-辛烷磺酸鈉溶解于去離子水中，得到混合溶液，其中，所述香豆素-3-羧酸、堿試劑和1-辛烷磺酸鈉的摩爾比為1：(1.5-2.5)：(0.1-5)；

將NO₃-LGdH加入所述混合溶液中并混合均勻，在60-100℃下水熱反應(yīng)20-30小時(shí)后，對產(chǎn)物進(jìn)行后處理，其中，所述NO₃-LGdH與香豆素-3-羧酸的摩爾比為1：(1-2)。

在本發(fā)明所提供的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，所述香豆素-3-羧酸、堿試劑和1-辛烷磺酸鈉的摩爾比為1：2：4。

在本發(fā)明所提供的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，所述NO₃-LGdH與香豆素-3-羧酸的摩爾比為7：10。

在本發(fā)明所提供的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，所述水熱反應(yīng)的溫度為70-90℃。

在本發(fā)明所提供的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，所述水熱反應(yīng)的時(shí)間的24小時(shí)。

在本發(fā)明所提供的一種優(yōu)選實(shí)施方式中，所述后處理包括：冷卻、抽濾、洗滌和干燥。

可見，本方案中采用陰離子交換法，通過水熱反應(yīng)將NO₃-LGdH與去質(zhì)子的香豆素-3-羧酸和1-辛烷磺酸根離子結(jié)合，使熒光分子香豆素-3-羧酸固定在LGdH層板間，合成香豆素-3-羧酸/1-辛烷磺酸/LGdH復(fù)合體，避免了香豆素-3-羧酸因溶解而流失，同時(shí)，該復(fù)合體在甲酰胺溶液中容易剝離，獲得膠體懸浮液，可以制備薄膜發(fā)光材料，可用于發(fā)光顯示器件等領(lǐng)域，使其在發(fā)光材料領(lǐng)域的應(yīng)用更加廣泛。

附圖說明

為了更清楚地說明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。