[發明專利]一種鐵酸釔粉的制備方法

有效

• 申請號: 201610143080.5
• 申請日: 2016-03-14
• 公開（公告）號: CN105540677B
• 公開（公告）日: 2018-05-22
• 發明（設計）人: 江國健;段麗;程曼;許丹丹;徐家躍
• 申請（專利權）人: 上海應用技術學院
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 吳寶根

本發明公開一種燃燒合成鐵酸釔粉的制備方法，首先按摩爾比計算，即硝酸釔：硝酸鐵=1?1.5：1?1.5比例將其溶入去離子水中，得到混合硝酸鹽溶液；然后加入還原劑，得到的混合溶液控制溫度為200?600℃下進行燃燒合成反應5?30分鐘，自然冷卻至室溫，即得鐵酸釔粉。該方法適用于離子摻雜的鐵酸釔粉的制備。本發明的制備方法所得的鐵酸釔粉疏松，易于處理；產物顆粒細小，純度高；反應快速，效率高，設備、工藝簡單。

技術領域

本發明屬于無機非金屬超細粉末制備領域，即涉及一種鐵酸釔粉的制備方法，特別涉及一種燃燒合成鐵酸釔粉的制備方法。

背景技術

稀土正鐵氧體鐵酸釔(YFeO3)呈正交鈣鈦礦結構，是一種穩定的半導體材料，帶隙(Eg)約為2.58eV，研究揭示，YFeO3在藍色激光二極管、電極材料、磁場傳感器、磁光數據存儲器件和光催化領域有重要的應用前景。離子摻雜可以改變鐵酸釔性能，如摻鎂和鋅可以提高其氣敏性、摻錳可以增強其多鐵性、摻釓可以改變其磁性能。

要獲得具有優越性能的晶體材料或陶瓷材料，粉體的合成是其中的關鍵步驟。目前，制備鐵酸釔粉體主要采用固相法、化學共沉淀法、溶膠-凝膠-自燃法合成。由于Y3FeO12在Y2O3-Fe2O3系統中的優先形成，所以合成單相YFeO3十分困難。

傳統固相反應法往往難以獲得高純單相YFeO3，產物中經常會存在二元氧化物(如四氧化三鐵)和Y3FeO12等雜相，此外該法還存在原料混合時間長、合成反應溫度高以及產物粉體粒徑和形貌難以控制等缺點，從而大大影響了材料的性能。化學共沉淀法雖然能制備出純相粉體，但也需要在900℃下煅燒4小時，且粉體容易團聚，需要后期研磨處理。溶膠-凝膠-自燃法制備YFeO3是通過如下具體步驟實現的，先配制稀土金屬的硝酸鹽或氯化物的水溶液、硝酸鐵或氯化鐵水溶液、檸檬酸水溶液，隨后將上述配制的水溶液混合，加熱并攪拌，使它們形成溶膠-凝膠前驅體，之后再將得到的溶膠-凝膠前驅體置入550-650℃的加熱爐中進行自燃合成，最后再將得到的自燃產物在600-800℃下煅燒2-4小時。溶膠-凝膠法的優點是參與反應的各組分的混合是在原子、分子級別上進行的，可以解決制備粉體配合料化學均勻性問題，從而使基體內結晶相和結晶相內其它添加劑均勻分布。與固相反應法相比，溶膠-凝膠方法合成的材料具有純度高、成分分布均勻、顆粒小、粒徑分布范圍窄、分散性好等優點。其次采用溶膠-凝膠法合成的材料一般無需后續研磨，且合成溫度比傳統的高溫固相合成方法要低。由此可見，溶膠-凝膠-自燃法具有制備工藝簡單、無需特殊設備、可操控性強、產品純度高等優點，但該法也存在所得的前驅體難以洗滌、且原料昂貴、成本較高、不適合產業化等問題。

綜上所述，目前上述的各種制備YFeO3粉的方法都存在一些缺點，特別是在產物純度、粉體團聚、工藝復雜性、產業化等方面存在一些問題，這些成為制備優質YFeO3材料及其應用的瓶頸。