[發明專利]一種WO3包覆Li3PO4粉體的制備及其燒結方法

在審

• 申請號: 201610143058.0
• 申請日: 2016-03-11
• 公開（公告）號: CN107176596A
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發明（設計）人: 楊海濤;高玲;尚福亮;彭偉;朱佐祥
• 申請（專利權）人: 深圳大學
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30;B01J27/188;C07C33/03;C07C29/00
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技術領域：

本發明屬于無機非金屬元素及其化合物。

背景技術：

磷酸鋰作為靶材制備的LiPON薄膜是被最廣泛應用的電解質薄膜，LiPON薄膜由于熱力學穩定性好、離子導電率高和電化學窗口寬等優點，成為當前研究中最熱的固體電解質膜。尤其是在全固態薄膜鋰電池領域，被視為目前最具發展潛力的電解質薄膜。LiPON薄膜作為電解質有諸多優點，但是其在潮濕環境中易于水解還原是一個不能回避的問題，其嚴重抑制了LiPON薄膜的使用和阻礙固態薄膜電池的發展。通過摻雜金屬離子來提高LiPON薄膜的穩定性也從日本松下電器產業株式會社的一個關于固態電解質的專利中得到證實。

LiPON薄膜的制備方法主要有：物理氣相沉積、化學氣相沉積、溶膠-凝膠等各種方法。由于物理氣相沉積制備的LiPON薄膜與基體的結合強度高、沉積效率高、工藝成熟穩定而被廣泛應用。而用物理氣相沉積制備LiPON薄膜需要使用高密度Li₃PO₄靶材，通過能量束轟擊Li₃PO₄靶材將其氣化，再經過氮化，生產LiPON，再沉積到基體表面形成電解質薄膜。微量的WO₃摻雜能降低Li₃PO₄的燒結溫度，促進其燒結的致密化，提高靶材的密度、強度及穩定性，從而提高鍍膜質量。

發明內容：

本發明公開了一種WO₃包覆Li₃PO₄粉體的制備及其燒結方法。其特征是用偏鎢酸銨溶于水的特性，將Li₃PO₄粉體在偏鎢酸銨水溶液中濕磨，干燥后在Li₃PO₄粉體表面形成分散均勻的偏鎢酸銨包覆層，然后通過偏鎢酸銨在400-600℃下的熱解在Li₃PO₄表面形成分散均勻的的WO₃包覆層，從而制備出WO₃包覆Li₃PO₄粉體，實現WO₃的均勻摻雜。通過對包覆粉體的燒結，可制備出相對密度高于95％，強度大于45MPa，維氏硬度達大于295Mp的WO₃摻雜Li₃PO₄燒結材料，可作為濺射鍍膜用的靶材。

本發明詳細研究并掌握了摻雜比、球磨參數、熱解溫度等對WO₃-Li₃PO₄包覆粉末制備過程的影響及其燒結致密化過程的變化規律，從而可制備出高性能的燒結WO₃摻雜Li₃PO₄材料。這種材料可經濟、高效的制成各種復雜形狀的產品，主要是濺射鍍膜用的靶材(包括平面靶和旋轉靶)，此外，化工上可做催化劑，用于制備烯丙醇；氣體敏感器中、特種激光玻璃、光盤、陶瓷材料等。

附圖說明

下面結合附圖對本發明作進一步說明：

附圖1：WO₃包覆Li₃PO₄粉體的制備工藝流程圖。

附圖2：WO₃-Li₃PO₄包覆粉體的燒結工藝流程圖。

下面結合附圖對本發明作進一步說明：

如附圖1所示，本發明的WO₃包覆Li₃PO₄粉體的制備工藝流是：先將Li₃PO₄粉末加入到球磨瓶中于偏鎢酸銨((NH₄)₆H₂W₁₂O₄₀·xH₂O)水溶液中濕磨混合，充分混合均勻后，經干燥過篩得到Li₃PO₄粉體表面形成分散均勻的偏鎢酸銨包覆層的混合料，將混合料于400-600℃加熱，通過偏鎢酸銨熱解在Li₃PO₄粉體表面形成分散均勻的的WO₃包覆層，從而制備出WO₃包覆Li₃PO₄粉體。