[發明專利]從杜仲雄花中制備總黃酮的方法

在審

• 申請號: 201610142664.0
• 申請日: 2016-03-14
• 公開（公告）號: CN105769972A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 顧萬興;李大菊;顧萬紅
• 申請（專利權）人: 神農架綠野食品開發有限責任公司
• 主分類號: A61K36/46
• 分類號: A61K36/46;A61K133/00
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 史霞

1.一種從杜仲雄花中制備總黃酮的方法，其特征在于，包括：

步驟一、將杜仲雄花至于烘干機中，在47℃下烘干至杜仲雄花的含水量≤10％，將杜 仲雄花粉碎，過40目篩篩選；

步驟二、將步驟一中篩選出的杜仲雄花加入到乙醇中，在溫度為50～90℃下提取2～3h， 過濾，得到第一濾液和第一固體，將第一固體加入至乙醇中，在溫度為50～90℃下提取 2～3h，過濾，得到第二濾液，將第一濾液和第二濾液合并，得到混合液；

步驟三、濃縮混合液，濃縮至比重為1.2，將濃縮后的混合液加入至清水，在室溫下， 水沉0.5～1.5h，過濾，得到第二固體，將第二固體加入到濃度為56％的乙醇溶液中，攪拌 均勻，濾除不溶物，即得到總黃酮粗提液；

步驟四、采用濕法裝柱，將型號為HPD-417大孔吸附樹脂裝入層析柱中，得到樹脂 柱，將步驟三中得到的總黃酮粗提液以10mL/min的流速加入到樹脂柱中，其中，樹脂柱 中加入總黃酮粗提液的體積為樹脂柱體積的5～10倍，吸附溫度為10～40℃，當樹脂柱中 流出液中總黃酮濃度達到泄露點，用2BV蒸餾水以10mL/min的流速對樹脂柱中的樹脂進 行沖洗，去除吸附，收集洗脫液，再用4BV40％～70％的乙醇溶液進行解吸，收集洗脫液， 濃縮，真空冷凍干燥得到總黃酮純化產物。

2.如權利要求1所述的從杜仲雄花中制備總黃酮的方法，其特征在于，所述步驟二 中，杜仲雄花與乙醇的質量比為1:8～15。

3.如權利要求1所述的從杜仲雄花中制備總黃酮的方法，其特征在于，所述步驟二 中，第一濾液與乙醇的質量比為1:8～15。

4.如權利要求1所述的從杜仲雄花中制備總黃酮的方法，其特征在于，所述步驟四 中，HPD-417大孔吸附樹脂為非極性大孔吸附樹脂，且比表面積為90～150m²/g，平均孔 徑為20～30nm。