[發(fā)明專利]一種硅烷低聚物的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610142366.1
• 申請(qǐng)日: 2016-03-14
• 公開（公告）號(hào): CN105754103A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 符正銘;吳兵兵;陳圣云;甘俊;甘書官
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 荊州市江漢精細(xì)化工有限公司
• 主分類號(hào): C08G77/18
• 分類號(hào): C08G77/18;C08G77/06;C08G77/34;C07F7/18
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務(wù)所 42216
• 代理人: 陳德斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種硅烷低聚物的制備方法，屬精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

硅烷低聚物也稱為聚硅氧烷，是一類以硅氧鍵（-Si-O-Si-）為基本骨架交替連接、不同的有機(jī)基團(tuán)再與硅原子連接而成的聚合物的統(tǒng)稱。它既有“有機(jī)基團(tuán)”，又含有“無(wú)機(jī)結(jié)構(gòu)”，這種特殊的組成和分子使它集有機(jī)物特性與無(wú)機(jī)物特性于一身，是有機(jī)硅化合物中數(shù)量最多、研究最深和應(yīng)用最為廣泛的一類，約占總用量的90%以上。

硅烷低聚物作為一種應(yīng)用廣泛的新型材料，廣泛應(yīng)用于電子電氣、建筑材料防水、化工、醫(yī)療等各行業(yè)。隨著其數(shù)量與品種的持續(xù)增長(zhǎng)，其應(yīng)用領(lǐng)域也不斷拓寬，硅烷低聚物形成了化工新材料獨(dú)樹一幟的重要產(chǎn)品體系，是其它化工產(chǎn)品無(wú)法代替而又不可或缺的。1,2-雙（三乙氧基硅基）乙烷是生產(chǎn)乙烯基三乙氧基硅烷的副產(chǎn)物，乙烯基三乙氧基硅烷，主要用于電纜、計(jì)算機(jī)用電纜和弱電制品電線，以及耐熱消防電線，家用電器電熱線，或用作電視機(jī)等內(nèi)部配線的同軸軟線芯的絕緣。是防止焊接時(shí)絕緣體變形以及電絕緣體熱變形而產(chǎn)生的高頻性質(zhì)劣化的極有利材料，市場(chǎng)占有量大，其常伴隨有約5%左右的1,2-雙（三乙氧基硅基）乙烷副產(chǎn)物產(chǎn)生。因此，用它的副產(chǎn)物來(lái)合成1,2-雙（三乙氧基硅基）乙烷低聚物，可以實(shí)現(xiàn)廢物利用，符合國(guó)家“減排”要求，也同時(shí)有利有機(jī)硅資源的綜合利用。

目前，硅烷低聚物的常規(guī)合成工藝為：硅烷產(chǎn)品在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿條件下進(jìn)行水解，合成硅烷低聚物產(chǎn)品，其產(chǎn)品的酸度、堿度不易控制，導(dǎo)致產(chǎn)品在應(yīng)用過(guò)程中，凝膠時(shí)間短，達(dá)不到客戶的應(yīng)用要求。

針對(duì)目前市場(chǎng)上硅烷低聚物產(chǎn)品存在的不足，有必要研究一種工藝簡(jiǎn)單，可適用于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)硅烷聚合物的合成方法，且合成的產(chǎn)品能替代市場(chǎng)現(xiàn)有的低聚物產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于：提供一種工藝簡(jiǎn)單，可適用于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)的。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：

一種硅烷低聚物的制備方法，其特征在于：它包括以下步驟：

1）、在帶有攪拌、回流冷凝管、恒壓滴液漏斗的三口燒瓶中，投入1,2-雙（三乙氧基硅基）乙烷和乙醇，攪拌轉(zhuǎn)速為100-120r/min；

2）、在恒壓漏斗中投入水、乙醇、[NH₄]₂CO₃的混合物，并慢慢滴入三口燒瓶中，混合物滴加時(shí)間為2h，滴加完畢后，在70℃溫度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)2h，反應(yīng)過(guò)程中保持常壓；

3）攪拌反應(yīng)完畢后，將反應(yīng)粗品在釜溫100℃條件下進(jìn)行常壓蒸餾乙醇，待無(wú)出料后，在真空度為0至-0.09MPa，溫度為100℃條件下進(jìn)行減壓蒸餾乙醇，直至無(wú)出料，得1,2-雙（三乙氧基硅基）乙烷低聚物粗產(chǎn)品；

4）將粗產(chǎn)品降溫至40℃以下，用循環(huán)水式真空泵進(jìn)行抽濾，得到低酸度、低堿度的無(wú)色透明的1,2-雙（三乙氧基硅基）乙烷低聚物產(chǎn)品成品。

本發(fā)明的有益效果為：

本發(fā)明以1,2-雙（三乙氧基硅基）乙烷和水為原料、無(wú)水乙醇為溶劑、[NH₄]₂CO₃為催化劑，進(jìn)行水解反應(yīng)合成1,2-雙（三乙氧基硅基）乙烷低聚物產(chǎn)品。水解反應(yīng)完成后，蒸餾出溶劑乙醇，得到1,2-雙（三乙氧基硅基）乙烷低聚物粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品再經(jīng)過(guò)濾除去[NH₄]₂CO₃催化劑及過(guò)度水解的副產(chǎn)物，得到低酸度、低堿度的無(wú)色透明的1,2-雙（三乙氧基硅基）乙烷低聚物產(chǎn)品，其產(chǎn)品分子量大，可水解的基團(tuán)多，凝膠時(shí)間長(zhǎng)，是市場(chǎng)現(xiàn)有聚合物產(chǎn)品的替代產(chǎn)品。本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡(jiǎn)單，可適用于工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)硅烷聚合物的合成方法。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：