[發(fā)明專利]測(cè)定氯離子總有機(jī)碳的多功能色譜儀器和方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610141401.8
• 申請(qǐng)日: 2016-03-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105675763A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張開(kāi)航
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 張開(kāi)航
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N21/3563
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種測(cè)定儀器，具體說(shuō)是一種利用氣相色譜為主測(cè)定氯離子和總有機(jī) 碳的裝置。

背景技術(shù)

總有機(jī)碳(TOC，TotalOrganicCarbon)作為水中有機(jī)污染物的指標(biāo)，已經(jīng)成為世 界許多國(guó)家水處理和質(zhì)量控制的主要手段，廣泛地應(yīng)用到江河、湖泊以及海洋監(jiān)測(cè)等方面 的質(zhì)量控制。在飲用水供給、制藥、食品、半導(dǎo)體工業(yè)、廢物腐殖質(zhì)化程度分析、水生系統(tǒng)的 碳通量分析、土壤碳含量的測(cè)定、以及土壤的碳循環(huán)中都需要進(jìn)行TOC的測(cè)定。

現(xiàn)有的TOC自動(dòng)分析儀，當(dāng)用于測(cè)定海水和高鹽廢水時(shí)，由于Cl^-的干擾，在監(jiān)測(cè)CO₂的 含量時(shí)，會(huì)產(chǎn)生較大的誤差；為此，主要采用了減少進(jìn)樣量、預(yù)稀釋、用汞鹽溶液吸收、用KI 溶液或鹽酸羥胺溶液洗滌、探測(cè)器前連接金屬箔等。如某公司的TOC分析儀，采用的是減少 進(jìn)樣量的方式，以便使更微量的海水樣品所產(chǎn)生的氯離子不足以影響TOC的測(cè)定值。但由于 該方法進(jìn)樣針芯過(guò)細(xì)，即使對(duì)水樣進(jìn)行精濾，進(jìn)樣后再反復(fù)清洗，仍經(jīng)常發(fā)生針芯堵塞的問(wèn) 題；對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)先稀釋，是目前比較常用的方法，目的是通過(guò)稀釋使Cl^-的濃度降低到不 足以對(duì)二氧化碳檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生干擾的程度，但對(duì)于海水和高鹽廢水而言，往往Cl^-的濃度遠(yuǎn) 遠(yuǎn)高于TOC的濃度，如果稀釋倍數(shù)過(guò)大，TOC的濃度很可能會(huì)低于儀器的檢出限；用汞鹽溶液 吸收，雖然可以比較徹底的消除Cl^-的干擾，但在排出的廢液中含有劇毒的Hg，會(huì)產(chǎn)生二次 污染；國(guó)外報(bào)道的KI溶液和《海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范》GB17378-2007提出的鹽酸羥胺溶液洗滌反應(yīng)氣 法，因工藝過(guò)于復(fù)雜，只能用于間歇測(cè)定而無(wú)法用于連續(xù)在線測(cè)定；國(guó)外公司的TOC測(cè)定儀， 采用了在檢測(cè)器前連接金屬箔的方法吸收Cl^-離子，但由于吸收Cl^-離子的能力十分有限，需 要不斷更換，且仍不足以完全消除海水和高鹽廢水Cl^-的干擾。

發(fā)明專利公開(kāi)號(hào)為CN102564823A(申請(qǐng)?zhí)?01110433551.3)在二氧化碳檢測(cè)之前，安 裝含有銀的離子肼吸收氯形成固體，減少或消除氯的干擾，但是不能測(cè)定氯離子的濃度。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種海水、高氯高鹽廢水、地面水、地 下水、飲用水、生活污水、工業(yè)廢水中氯離子和總有機(jī)碳的測(cè)定裝置和方法；可用于實(shí)驗(yàn)室 測(cè)定、在線測(cè)定、應(yīng)急便攜式現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。

本發(fā)明提供的測(cè)定水中氯離子和總有機(jī)碳的裝置，主要包括樣品，1-定量進(jìn)樣裝 置；2-酸化反應(yīng)器；3-氧化反應(yīng)器；4-冷凝器；5-氣相色譜柱；6-熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)；7-鹵素脫 除器；8-非色散紅外檢測(cè)器(NDIR)；熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)通道，非色散紅外檢測(cè)器(NDIR)通道； 可用于實(shí)驗(yàn)室測(cè)定、在線測(cè)定、應(yīng)急便攜式現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。

前面所述的裝置，優(yōu)選的方案是，所述定量進(jìn)樣裝置，是蠕動(dòng)泵、定量注射泵(器)、 定量環(huán)。

前面所述的裝置，優(yōu)選的方案是，所述氧化反應(yīng)器為干法高溫燃燒氧化器、中溫催 化燃燒氧化器、紫外氧化器、臭氧氧化器、微波氧化器、光波氧化器、超聲波氧化器、超臨界 氧化器、碳纖維氧化器，輔助氧化劑或裝置有二氧化鈦、過(guò)硫酸鹽、鉑、雙氧水或由二價(jià)鐵和 雙氧水組成的Fenton類氧化劑，可以是以上方法的1種或多種組合；使用高純氧氣、高純空 氣、惰性氣體、氮?dú)庾鳛檩d氣。

前面所述的裝置，優(yōu)選的方案是，所述氣相色譜柱，可以是一支氣相色譜柱實(shí)現(xiàn)二 氧化碳和氯氣的分離；也可以使用二支氣相色譜柱分別分離二氧化碳、氯氣。

前面所述的裝置，優(yōu)選的方案是，所述非色散紅外檢測(cè)器(NDIR)，可以用電導(dǎo)檢測(cè) 儀、等離子體原子發(fā)射光譜儀、激光氣體分析儀、氫火焰離子化法檢測(cè)器、庫(kù)倫分析儀、紫外 光譜法和用光電倍增管對(duì)光信號(hào)進(jìn)行采集放大，并轉(zhuǎn)換成電信號(hào)的分析處理系統(tǒng)的檢測(cè)器 的一種或多種檢測(cè)器的組合來(lái)代替。

前面所述的裝置，優(yōu)選的方案是，所述熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)通道，非色散紅外檢測(cè)器 (NDIR)通道，可以使1通道，2通道，3通道，多通道。