[發(fā)明專利]一種二醇縮醛/酮反應(yīng)的高效反應(yīng)精餾方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610140855.3
• 申請日: 2016-03-10
• 公開（公告）號: CN105693687B
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李鑫鋼;高鑫;黃偉進(jìn);李洪;許長春
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: C07D317/12
• 分類號: C07D317/12;C07D321/06
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 趙瑤瑤

1.乙二醇和丁二醇混合物縮醛/酮反應(yīng)的方法，其特征在于：方法采用的反應(yīng)精餾裝置，包括反應(yīng)精餾塔（T11）、醛/酮回收塔（T12）、冷凝器、再沸器、泵以及相關(guān)的進(jìn)料管線和連接以上設(shè)備的管線，乙二醇和丁二醇混合物原料（S01）的進(jìn)料管線連接到反應(yīng)精餾塔（T11）反應(yīng)精餾段的頂部，醛/酮（S02）的進(jìn)料管線連接到反應(yīng)精餾塔（T11）塔釜；反應(yīng)精餾塔（T11）塔頂采出管線與醛/酮回收塔（T12）的進(jìn)料管線相連；醛/酮回收塔（T12）塔頂采出連接至反應(yīng)精餾塔（T11）的塔釜進(jìn)料，循環(huán)使用，醛/酮回收塔（T12）塔釜采出為二醇縮醛/酮產(chǎn)物，反應(yīng)精餾塔（T11）、醛/酮回收塔（T12）進(jìn)出口位置根據(jù)需要安裝冷凝器、再沸器，其中反應(yīng)精餾塔（T11）由精餾段和反應(yīng)精餾段組成，精餾段使用填料或者塔盤，反應(yīng)精餾段使用催化填料或者催化塔盤，催化劑為大孔酸性陽離子樹脂NKC-9；

反應(yīng)精餾方法為：將乙二醇和丁二醇的混合二醇流股（S01）與醛/酮流股（S02）分別從反應(yīng)精餾段的上部和塔釜進(jìn)入到反應(yīng)精餾塔（T11），在塔內(nèi)反應(yīng)精餾段進(jìn)行縮醛/酮反應(yīng)；反應(yīng)精餾塔（T11）塔頂氣相（S03）經(jīng)過塔頂冷凝器(E1)，液相（S04）經(jīng)過反應(yīng)精餾塔回流采出泵（P1）得到液相（S05），一部分作為回流（S06），另外一部分作為醛/酮回收塔（T12）的進(jìn)料（S07）；醛/酮回收塔（T12）塔頂氣相（S08）經(jīng)過塔頂冷凝器(E3)，液相（S09）經(jīng)過回流采出泵（P2）得到液相（S10），一部分作為塔頂回流（S11），另外一部分采出流股（S12）循環(huán)至反應(yīng)精餾塔（T11）的塔釜進(jìn)料，塔釜采出二醇縮醛/酮產(chǎn)物（S13）；

所述醛為甲醛、乙醛、丙醛或丁醛，酮為丙酮、丁酮或環(huán)己酮；

反應(yīng)精餾塔操作壓力以絕壓計(jì)為0.1~5atm，回流比0.01~30，采用大孔酸性陽離子樹脂NKC-9作為催化劑，控制進(jìn)入反應(yīng)精餾塔塔釜的醛/酮的量與處理的二醇的總量的摩爾配比為1~10；醛/酮回收塔操作壓力以絕壓計(jì)為0.2~10atm，回流比0.01~10，塔頂控制分離獲得的醛/酮的純度。