[發明專利]一種隱蔽性硅烷的合成方法

有效

• 申請號: 201610140698.6
• 申請日: 2016-03-14
• 公開（公告）號: CN105601659B
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 秦傳俊;胡江華;陳圣云;甘俊;甘書官
• 申請（專利權）人: 荊州市江漢精細化工有限公司
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18
• 代理公司: 荊州市亞德專利事務所(普通合伙) 42216
• 代理人: 陳德斌

本發明涉及一種隱蔽性硅烷的合成方法，屬有機化學領域。本發明采用甲基異丁酮、氨丙基三乙氧基硅烷和除水劑原碳酸四乙酯在一定的反應條件下合成該種新型隱蔽性硅烷，反應中在反應器內加入定量的無水原碳酸四乙酯來防止目的產物以及原料水解，并且起到促進反應向正反應方向進行的目的，反應完成后在常壓下回收生成的乙醇，然后直接?0.05Mpa下蒸餾出生成的碳酸二乙酯，然后在?0.098Mpa下蒸餾出該種新型隱蔽性硅烷，本發明制備的該種新型隱蔽性硅烷產品品質高且穩定性好、雜質少等特點，除此之外還有工藝簡單、污染較小、易工業化生產。

技術領域

本發明涉及一種隱蔽性硅烷的合成方法，屬有機化學領域。

背景技術

隱蔽性硅烷不僅具有席夫堿的性質，同時還具有氨基硅烷的性質，在醫藥、有機化合物合成的催化劑、玻璃纖維表面的處理、分析化學、腐蝕以及光致變色領域中得到了重要應用。由于硅烷偶聯劑分子結構中的反應性基團多，與填料表面的反應點多，而分子中的有機疏水基含碳原子數少、碳鏈短，因此在熱塑性塑料為基體樹脂的填充塑料中，使用硅烷偶聯劑往往對填充體系的加工流動性能帶來不利影響，加之價格較高，因此硅烷偶聯劑在熱塑性塑料中用量不多，而主要應用在環氧樹脂或不飽和聚酯樹脂等熱固性塑料中。此類偶聯劑主要作為玻璃纖維的表面處理劑，它可使玻璃鋼的機械性能、電學性能和抗老化性能得以改善。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種工藝簡單、生產成本低、產品收率高且產品質量穩定的隱蔽性硅烷的合成方法。

本發明的技術方案是：

一種隱蔽性硅烷的合成方法，其特征在于：它包括以下步驟：

1）、在帶有機械攪拌、干燥塔、溫度計和恒壓漏斗的反應容器中，先用氮氣將反應器中的空氣排盡；

2）、空氣排盡后在機械攪拌每分鐘210~260轉的速度下依次投入定量的甲基異丁酮和除水劑，并在恒壓漏斗中加入定量的氨丙基三乙氧基硅烷；

3）、當甲基異丁酮和除水劑投入完成后開始升溫，當釜溫升至76℃~78℃開始緩慢滴加氨丙基三乙氧基硅烷，氨丙基三乙氧基硅烷滴加時間為5小時，滴加完成后在76℃~78℃條件下繼續保溫反應3小時；

4）、保溫反應3小時后直接常壓下蒸餾出除水劑和水反應生成的乙醇，乙醇回收完畢后將釜溫降至50℃；

5）、當釜溫降至50℃后在-0.05Mpa下分出生成的碳酸二乙酯，然后在-0.098Mpa下蒸餾出目的產物，得，隱蔽性硅烷成品。

所述的除水劑為原碳酸四乙酯。

本發明合成反應方程式如下：

本發明的優點在于：

本發明是在反應過程中加入了除水劑原碳酸四乙酯，加除水劑的目的在于阻止該種新型隱蔽性硅烷和氨丙基三乙氧基硅烷水解，同時催化反應向正反應方向進行。本發明采用氨丙基三乙氧基硅烷滴加形式反應，反應完后首先常壓下蒸餾掉除水劑和水反應生成的乙醇，然后在小負壓下蒸餾掉除水劑和水反應生成的碳酸二乙酯，蒸餾完畢后直接在-0.098MPa下減壓蒸餾出產品，得到隱蔽性硅烷。本發明在反應過程中加入了除水劑阻止了產品以及原料的水解，同時除水劑除掉了反應中生成的水使得原料反應的更徹底，可以得到含量為98%以上的產品，產品收率可達到85%以上，且該工藝易工業化生產。

具體實施方案

實施例1：