[發(fā)明專利]一種石墨烯/納米銅復(fù)合潤滑油添加劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610139719.2
• 申請日: 2016-03-11
• 公開（公告）號: CN105695039B
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃實秋;黃菲華;黃實華;盧馨;黃德歡
• 申請（專利權(quán)）人: 黃德歡
• 主分類號: C10M125/02
• 分類號: C10M125/02;C10M161/00;C10M163/00;C10N30/04;C10N30/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

1.一種石墨烯/納米銅復(fù)合潤滑油添加劑的制備方法，其特征是包括以下步驟:

1) 去離子水中加入二水合氯化銅，配制摩爾濃度為0.3-1mol/L的氯化銅水溶液，攪拌中加入摩爾濃度為0.6-2mol/L的氫氧化鈉水溶液，二水合氯化銅與氫氧化鈉的質(zhì)量比為17:8，得到懸濁液；

2) 過濾步驟1)得到的懸濁液，過濾物用去離子水反復(fù)清洗后加入到去離子水中，過濾物與去離子水的質(zhì)量比為1:15-30，攪拌中逐滴加入體積濃度為10-20%的甲酸水溶液，甲酸水溶液與含過濾物的去離子水的體積比為0.1-0.5mL:100mL，得到甲酸銅水溶液；

3) 將步驟2)得到的甲酸銅水溶液在80-90℃下烘干，得到固態(tài)甲酸銅產(chǎn)物，然后在150-250rpm的轉(zhuǎn)速下，球磨2-12h，得到甲酸銅粉體備用;

4) 稱取10-20g氧化石墨烯，平鋪在石英舟中，將石英舟放入管式爐中，通入惰性氣體，升溫至300-800℃后，關(guān)閉惰性氣體，通入還原氣體氫氣，氫氣的氣壓為0.01-0.1MPa，流量為100-500mL/min，還原反應(yīng)1-4h后，停止加熱，關(guān)閉氫氣，再通惰性氣體0.5～2h后，關(guān)閉惰性氣體，自然冷卻至室溫后，得到石墨烯；

5) 將步驟4)制得的石墨烯放入球磨機(jī)中，在200-500rpm的轉(zhuǎn)速下，球磨1-5h，然后放入氣流磨中經(jīng)過氣流處理，得到預(yù)處理石墨烯，收集備用；

6) 將經(jīng)步驟5)預(yù)處理石墨烯和質(zhì)量濃度為68%的硝酸按照質(zhì)量:體積=1.0g : 10-100mL的比例進(jìn)行混合，混合物超聲震蕩0.5-1h后，60-100℃下攪拌冷凝回流2-4h，冷卻，微孔濾膜減壓抽濾，洗滌至中性，干燥，粉碎，得到酸化處理石墨烯；

7）將經(jīng)步驟6)酸化處理石墨烯、0.1-0.6mol/L的NaOH按照1g : 600-800mL的比例在容器中混合，超聲震蕩，得到酸化處理石墨烯表面的羧基轉(zhuǎn)換成鈉鹽形式的懸浮液，在懸浮液中加入酯化反應(yīng)接枝物質(zhì)5-20mL及相轉(zhuǎn)移催化劑1-4mL，超聲分散，80℃下回流加熱攪拌1-3h，靜置冷卻；再加入質(zhì)量濃度99.5%的氯仿35-50mL溶解沉淀，用濾膜抽濾，濾液中加入質(zhì)量濃度99.5%的無水乙醇10-15mL，析出黑色沉淀，干燥，粉碎，研磨，得到酯化處理石墨烯；

8) 將酯化處理石墨烯、甲酸銅粉體、潤滑油按質(zhì)量:質(zhì)量:體積=0.01-0.05g : 1.5-3.0g : 300-1000mL混合，球磨5-10h后，置于加熱爐中，在180-220℃下加熱0.5-2小時，得到石墨烯/納米銅復(fù)合潤滑油添加劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/納米銅復(fù)合潤滑油添加劑的制備方法，其特征是所述的潤滑油為甲基硅油。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/納米銅復(fù)合潤滑油添加劑的制備方法，其特征是步驟7)中所述的酯化反應(yīng)接枝物質(zhì)為1,6-二溴己烷、溴代正丁烷、溴代正辛烷、溴代正十二烷和溴代十六烷中的一種或幾種按任意比的混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯/納米銅復(fù)合潤滑油添加劑的制備方法，其特征是所述的潤滑油的閃點(diǎn)高于250℃。