[發(fā)明專利]聚2,5-呋喃二甲酸丁二醇-1,4-環(huán)己烷二甲醇酯及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610139662.6 | 申請(qǐng)日: | 2016-03-12 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN105754077A | 公開(kāi)(公告)日: | 2016-07-13 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 李振環(huán);刁樂(lè)晨;蘇坤梅 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 天津工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C08G63/16 | 分類號(hào): | C08G63/16;C08G63/18 |
| 代理公司: | 天津翰林知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 李濟(jì)群;王瑞 |
| 地址: | 300387 *** | 國(guó)省代碼: | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書(shū): | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū): | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 呋喃 甲酸 丁二醇 環(huán)己烷 甲醇 及其 制備 方法 | ||
1.聚2,5-呋喃二甲酸丁二醇-1,4-環(huán)己烷二甲醇酯,其特征在于其結(jié)構(gòu)式如下:
2.聚2,5-呋喃二甲酸丁二醇-1,4-環(huán)己烷二甲醇酯的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)在惰性氣體環(huán)境下,將2,5-呋喃二甲酸、1,4-丁二醇、1,4-環(huán)己烷二甲醇和催化劑攪拌均勻,得到混合液;
(2)將步驟(1)得到的混合液加熱至150~220℃反應(yīng)1~8小時(shí),使其發(fā)生酯化反應(yīng);
(3)再升高至220-250℃,在壓力為常壓至0.1mmHg下縮聚反應(yīng)1-6小時(shí);
(4)最后提高溫度至250-280℃,在0.1mmHg的壓力下繼續(xù)反應(yīng)1~10小時(shí),得到反應(yīng)物;
(5)用鹵代烷將反應(yīng)物溶解,然后在沉淀劑中沉淀,再用洗滌劑洗滌,干燥即得聚2,5-呋喃二甲酸丁二醇-1,4-環(huán)己烷二甲醇酯;
所述1,4-丁二醇和1,4-環(huán)己烷二甲醇:2,5-呋喃二甲酸的摩爾比為2:1-3:1,其中1,4-環(huán)己烷二甲醇的摩爾數(shù)占1,4-丁二醇和1,4-環(huán)己烷二甲醇總摩爾數(shù)的1-99%;所述催化劑的質(zhì)量是2,5-呋喃二甲酸質(zhì)量的0.5~2%;
所述催化劑為鈦酸丁酯、三氧化二銻或氧化銻;所述沉淀劑為醇類或者酸類;所述洗滌劑為醇類或者酸類。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚2,5-呋喃二甲酸丁二醇-1,4-環(huán)己烷二甲醇酯的制備方法,其特征在于所述沉淀劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、苯甲醇、甲酸、乙酸、丙酸或丁酸的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚2,5-呋喃二甲酸丁二醇-1,4-環(huán)己烷二甲醇酯的制備方法,其特征在于所述洗滌劑為甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、苯甲醇、甲酸、乙酸、丙酸或丁酸的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聚2,5-呋喃二甲酸丁二醇-1,4-環(huán)己烷二甲醇酯的制備方法,其特征在于所述鹵代烷為1,1,2,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四溴乙烷、四氯化碳、氯仿、1,2-二氯乙烷、1,2-二溴乙烷、1,1-二氯乙烷、2,2-二氯乙烷、1,1-二溴乙烷或2,2-二溴乙烷的一種或幾種。
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