[發明專利]一種有機廢水制備碳量子點及其混凝回收方法

有效

• 申請號: 201610139530.3
• 申請日: 2016-03-11
• 公開（公告）號: CN105694879B
• 公開（公告）日: 2018-01-26
• 發明（設計）人: 馬偉;孟凡慶;郭麗燕;段詩博;于雙恩;王刃;徐軍;吳磊
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C01B32/15;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 大連理工大學專利中心21200
• 代理人: 溫福雪,李寶元

技術領域

本發明涉及一種有機廢水制備碳量子點及其混凝回收方法，屬于化學納米材料技術領域。

背景技術

近年來，碳量子點(Carbon dots，粒徑<10nm)，因為特殊的零維納米結構具有表面效應、小尺寸效應和量子效應,也將產生特殊的熒光特性，作為一種新型的熒光材料引起了研究者的高度關注。相對于傳統的半導體量子點和有機染料,碳點不僅保持了碳材料毒性小、生物相容性好等優點,而且還具有光穩定性好、發光波長可調、無光閃爍、雙光子吸收面積大、易于功能化、廉價、易大規模制備等無可比擬的優勢，在物質檢測、光催化、生物成像以及太陽能電池等領域得到廣泛的應用。

目前有許多合成方法得到熒光碳量子點，如激光剝離石墨烯、電化學氧化法、電弧放電法、溶劑水熱法、化學氧化法和高溫熱解法等已經被用于碳量子點的制備，然而，這些方法大部分合成過程繁瑣、原料昂貴且條件苛刻等，這些方法不僅不經濟環保，而且由于合成代價太高，在很大程度上限制了熒光碳量子點的大規模生產和實際應用。因此，探索一種簡單、快速、低成本、無毒和環境友好的綠色方法制備具有高熒光性能的碳量子點具有重要的意義。

碳量子點材料具有獨特的尺寸效應，一般合成的碳量子點材料尺寸為2-10nm左右，而且量子點材料具有良好的水溶性，采用一般的抽濾、離心、滲析等分離方法很難將其分離出來，去除不徹底很容易造成納米污染。目前常用的分離方法主要是冷凍干燥，其成本比較高、要求設備精度大，因此本研究采用混凝回收量子點，既降低了回收量子點成本，又避免了納米粒子的污染問題。

發明內容

本發明的目的是針對碳量子點制備中現有原料和回收技術存在的不足，提供一種可以通過有機廢水微波輔助制備碳量子點及混凝回收碳量子點的新方法。

本發明的技術方案：

一種有機廢水制備碳量子點及其混凝回收方法，步驟如下：

1)向有機廢水中加入鈍化劑修飾，超聲分散，得到均勻的液體；

2)將步驟1)得到的液體置于反應釜的聚乙烯內襯中，放入微波爐中，采用700W功率，微波輻射1.5-3min，獲得碳量子點液體；

3)配置2M硫酸鈦溶液作為回收碳量子點的混凝劑，按照混凝劑和碳量子點液體的體積比為1:50，將混凝劑加入到碳量子點溶液，調節pH至8-9；快速攪拌5分鐘，慢速攪拌30min后靜置2小時；

4)過濾得到吸附碳量子點的混凝劑固體，達到將產物量子點全部回收。

所用的有機廢水包括煤化工廢水、蛋白廢水、苯酚廢水和丙烯腈廢水等。

所述的鈍化劑為乙二胺。

本發明的有益效果：(1)本發明操作簡單，選擇有機廢水作為碳源，不需要加入其他有機碳源，處理廢水的同時制備碳量子點。(2)制備工藝設備簡單，僅需國產微波爐即可完成，不需要保護氣氛、真空度和高溫等特殊要求，且在幾分鐘內即可完成操作，易于推廣和大規模生產。(3)獲得的碳量子點，不需要高費用手段提純，應用混凝技術達到量子點的回收利用，不僅提純了量子點還防止了納米粒子污染問題。

附圖說明

圖1(a)是本發明實施例一制備的碳量子點水溶液在365nm紫外光照射下的照片和透射電鏡照片。

圖1(b)是本發明實施例二制備的碳量子點水溶液在365nm紫外光照射下的照片和透射電鏡照片。

圖2是本發明實施例三中混凝回收后絮凝劑熒光吸收光譜。

圖3是本發明實施例三中吸附量子點后混凝劑的X射線光電子能譜。

具體實施方式

以下結合附圖和技術方案，進一步說明本發明的具體實施方式。

實施例1

1)將15mL煤化工廢水，加入鈍化劑乙二胺2mL，超聲分散10分鐘，得到均勻的液體；

2)將上述液體加入到聚乙烯內襯的反應釜中，放入微波爐中，采用700W功率，微波輻射2min，獲得棕黃色碳量子點液體；

3)將步驟2)中得到的液體用NaOH/H₂SO₄調節其酸堿度到中性。

實施例2

1)將15mL蛋白廢水，加入鈍化劑乙二胺2mL，超聲分散5分鐘，得到均勻的橙色液體；

2)將上述橙色液體加入到聚乙烯內襯的反應釜中，放入微波爐中，采用700W功率，微波輻射4min，獲得棕黃色碳量子點液體；

3)將步驟2)中得到的液體用NaOH/H₂SO₄調節其酸堿度到中性。

實施例3

應用鈦混凝回收實施例一制備的碳量子點；