[發明專利]一種制備丙交酯的方法在審
| 申請號： | 201610139387.8 | 申請日： | 2016-03-11 |
| 公開（公告）號： | CN105646441A | 公開（公告）日： | 2016-06-08 |
| 發明（設計）人： | 常悅;陳支澤 | 申請（專利權）人： | 東華大學 |
| 主分類號： | C07D319/12 | 分類號： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 上海申匯專利代理有限公司 31001 | 代理人： | 翁若瑩 |
| 地址： | 201620 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 丙交酯 方法 | ||
1.一種制備丙交酯的方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟1：將乳酸進行脫自由水反應；
步驟2：將步驟1得到的脫自由水反應后的乳酸加入催化劑，進行縮聚反應， 得到乳酸低聚物；
步驟3：將步驟2所得的乳酸低聚物中加入離子液體作為溶劑，升溫進行解 聚反應，同時通過減壓蒸餾收集粗產物；
步驟4：將步驟3所得的粗產物經提純后得到丙交酯成品。
2.如權利要求1所述的制備丙交酯的方法，其特征在于，所述的步驟1中 的脫自由水反應的反應條件為：溫度為105-110℃，壓強為0.08-0.1MPa，反應時 間為1-4h。
3.如權利要求1所述的制備丙交酯的方法，其特征在于，所述的步驟2中 的催化劑為辛酸亞錫，所述的步驟2中的脫自由水反應后的乳酸和催化劑的質量 比為100∶0.1-0.5。
4.如權利要求1所述的制備丙交酯的方法，其特征在于，所述的步驟2中 的縮聚反應的反應條件為：反應溫度135-140℃，壓強0.05-0.1MPa，反應在攪拌 條件下進行，反應時間為3-5h。
5.如權利要求1所述的制備丙交酯的方法，其特征在于，所述的步驟3中 的離子液體的化學式為：[Rmim]+X-，其中，R為b、h或o，X-為BF4-或PF6-。
6.如權利要求1所述的制備丙交酯的方法，其特征在于，所述的步驟3中 的離子液體與乳酸低聚物的體積比0.5～1.0∶1。
7.如權利要求1所述的制備丙交酯的方法，其特征在于，所述的步驟3中 的解聚反應的條件為：解聚溫度為190-210℃，壓強＜0.05MPa。
8.如權利要求1所述的制備丙交酯的方法，其特征在于，所述的步驟3還 包括：反應結束后，回收溶劑。
9.如權利要求1所述的制備丙交酯的方法，其特征在于，所述的步驟4中 的提純方法為重結晶法，溶劑為乙酸乙酯。
10.如權利要求1所述的制備丙交酯的方法，其特征在于，所述的步驟4 中的丙交酯成品的收率＞97％，純度≥99.5％。
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