[發(fā)明專利]一種多孔金納米晶的低溫水相制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610139284.1
• 申請日: 2016-03-11
• 公開（公告）號: CN105562715B
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 隋永明;徐滿;劉欣美;鄒勃
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司22201
• 代理人: 王恩遠(yuǎn)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于貴金屬多孔納米結(jié)構(gòu)合成方法的技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種低溫簡單綠色環(huán)保可持續(xù)發(fā)展地水相制備高質(zhì)量的多孔金納米晶的方法。

背景技術(shù)

長久以來，多孔納米結(jié)構(gòu)一直都是科學(xué)研究領(lǐng)域的一個熱門課題，由于其具有較大的比表面積，相對較小的密度和好的滲透性，在催化，傳感器，藥物輸送以及能源轉(zhuǎn)化和存儲方面引起廣泛關(guān)注。之前諸多報道通過以模板或脫合金的形式來制備多孔貴金屬納米材料。由于模板和脫合金的后期處理增加了合成過程的復(fù)雜性并且充滿了引入雜質(zhì)的風(fēng)險，對其之后的應(yīng)用效果也會帶來一定的影響。

金是典型的貴金屬材料，在催化，表面拉曼增強(qiáng)(SERS),熱電材料，光電器件，熒光增強(qiáng)，抗菌性等方面都有著潛在的應(yīng)用，并且金納米材料具有優(yōu)良的生物相容性，在免疫標(biāo)記、細(xì)胞染色、DNA檢測、藥物和基因載體、生物傳感器等方面擁有美好的前景。因此，人們一直在尋求一種更加有效的綠色環(huán)保的水相制備方法實現(xiàn)對金納米材料的制備。眾所周知的兩種典型的檸檬酸鈉還原氯金酸合成金納米粒子的方法(Turkevich和Frens方法)，不僅能合成出高質(zhì)量的粒徑為8-150納米的金納米粒子，而且合成方法也比較簡單，但整個合成過程都是需要進(jìn)行加溫處理，在高于室溫的情況下才能將氯金酸還原為金納米粒子。而其他的在室溫下即可將氯金酸還原為金納米粒子的方法也有很多，例如用硼氫化鈉還原氯金酸可以得到約為4納米的金納米粒子，但是合成過程中采用了破壞環(huán)境的強(qiáng)還原劑硼氫化鈉，在當(dāng)今保護(hù)環(huán)境的主題下是不可取的，而且合成出的金納米粒子的溶膠是不穩(wěn)定的，不利于實際應(yīng)用，更不能充分發(fā)揮其生物相容性。另一方面為了保持金溶膠的穩(wěn)定性，大家在合成金納米材料時常常加入一些表面活性劑或穩(wěn)定劑，例如CTAB,,硫醇或磷化氫，和一些有機(jī)表面活性劑，雖然可以有效地提高了其穩(wěn)定性，卻仍然破壞了其生物相容性。那么在室溫甚至低溫下，綠色水相合成出具有生物相容性和穩(wěn)定性的金納米材料充滿了挑戰(zhàn)。迄今為止，關(guān)于低溫簡單綠色環(huán)保法水相制備多孔結(jié)構(gòu)的金納米晶的報道幾乎沒有。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，克服背景技術(shù)存在的問題，提供一種低溫綠色簡單水相制備多孔金的方法，該制備方法可以實現(xiàn)在低溫(0℃)環(huán)境下制備出多孔結(jié)構(gòu)的金納米晶，并且金納米晶的形貌可控。另一方面綠色簡單水相制備方法克服背景技術(shù)中模板法的缺點(diǎn)及一些惡性還原劑對環(huán)境不友好的短處，設(shè)計出一種簡單的易于操作的可控制備多孔金納米晶的方法。

具體的技術(shù)方案如下：

一種多孔金納米晶的低溫水相制備方法，有以下步驟：

將檸檬酸鈉溶液與碳酸鈉溶液和去離子水倒入燒杯中并置于0℃冰水混合水浴環(huán)境中攪拌1小時；滴入氯金酸，繼續(xù)攪拌4小時，整個過程都是在0℃冰水混合水浴環(huán)境中進(jìn)行的；隨后將以上混合溶液靜置于0℃冰水混合水浴環(huán)境中沉化2小時-72小時，室溫下離心、洗樣得到金納米晶；其中檸檬酸鈉與碳酸鈉的摩爾比為37:0-60，檸檬酸鈉與氯金酸的摩爾比為37:34。

本發(fā)明的一種多孔金納米晶的低溫水相制備方法中，所述的檸檬酸鈉溶液濃度優(yōu)選為0.74mol/L；所述的碳酸鈉溶液濃度優(yōu)選為1.2mol/L；所述的氯金酸濃度優(yōu)選為0.68mol/L；所述的去離子水的用量優(yōu)選使整個體系中檸檬酸鈉的濃度為40-50mmol/L。

本發(fā)明的一種多孔金的低溫水相制備方法中，在0℃冰水混合水浴的合成環(huán)境不變的情況下，可以通過改變沉化時間實現(xiàn)對金納米形貌的有效控制，實現(xiàn)由金納米粒子到多孔金納米片最后到片狀無孔金納米晶多種形貌的轉(zhuǎn)變，還可以通過調(diào)節(jié)加入的碳酸鈉的量得到不同形貌的金納米晶。

綜上所述，本發(fā)明一種多孔金的低溫水相制備方法有以下有益效果：

1、可以制備出高質(zhì)量的多孔金納米結(jié)構(gòu)。這種多孔金納米晶由于具有多孔結(jié)構(gòu)，其比表面積大、活性高、滲透性好，可以大大增加其各種理化性質(zhì)。

2、金納米晶形貌可調(diào)。

3、此制備方法綠色環(huán)保、簡單高效。有利于其在光學(xué)、電學(xué)、催化、表面拉曼增強(qiáng)、抗菌/抑菌等方面的應(yīng)用，更有利于與生物相關(guān)的一些實際應(yīng)用；同時大大降低了制備成本，為工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)制備提供了更大的可能。

附圖說明：

圖1是實施例1制備的多孔金納米晶的掃描電鏡照片。

圖2是實施例1制備的多孔金納米晶的透射電鏡照片。

圖3是實施例2沉化時間為2小時制備的多孔金納米晶的掃描電鏡照片。

圖4是實施例2沉化時間為8小時制備的多孔金納米晶的掃描電鏡照片。