[發明專利]一種松香基羥基化聚合物微球的制備方法

有效

• 申請號: 201610138986.8
• 申請日: 2016-03-13
• 公開（公告）號: CN105646800B
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發明（設計）人: 余彩莉;許建本;譚結霜;張發愛
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C08F285/00
• 分類號: C08F285/00;C08F212/08;C08F2/20;B01J13/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種松香基羥基化聚合物微球的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將100.0質量份松香加入至裝有攪拌棒、回流冷凝管、溫度計、氮氣保護裝置的反應釜中，加熱熔化后在400 r·min^-1下進行攪拌，加熱至230℃后，開始緩慢滴加28.6質量份化學純丙烯酸，持續1 小時，滴加完畢后使其在230℃下繼續反應2小時，待溫度降至200℃出料，得到丙烯酸松香加成物；

（2）在反應釜中將100.0質量份的丙烯酸松香加成物溶解于176.0質量份的分析純甲苯中，加入76質量份質量百分比含量為97%甲基丙烯酸縮水甘油酯和0.5質量份催化劑分析純三乙胺，升溫至120℃，待酸值達到10mgKOH/g以下時停止反應，減壓蒸餾除去甲苯，得到松香丙烯酸與甲基丙烯酸縮水甘油酯酯化物；

（3）將步驟（2）所得產物與分析純苯乙烯以質量比為33-75:67-25混合；

（4）在100質量份步驟（3）所得產物中加入0.1-2.0質量份的引發劑偶氮二異丁腈和90質量份分析純甲苯，混合后超聲分散均勻，得到油相；

（5）將1-10質量份的分散劑明膠加入含100-600質量份去離子水的反應釜中，通入氮氣，升溫至60℃并攪拌使分散劑完全溶解，得到水相；

（6）將步驟(4) 所得油相加入到步驟（5）所得水相中，設置攪拌速度為300-600 r/min，在70-90℃條件下反應2-5小時，再升溫至80-95℃，熟化1-3小時結束反應；

（7）將步驟（6）所得產物用60℃蒸餾水反復洗滌后用350目不銹鋼網過濾，于60℃下真空干燥12小時，得淡黃色的松香基羥基化聚合物微球，微球平均粒徑150μm。