[發(fā)明專利]乙酰丙酮銅（II）在超臨界二氧化碳介質(zhì)中催化合成1;2;3-三氮唑類化合物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610138918.1
• 申請(qǐng)日: 2016-03-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105688999B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜玉欽;李興豐;姚美煥;董文佩;李星;曹曉慧;徐桂清;李偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/22
• 分類號(hào): B01J31/22;C07D249/06;C07D249/04
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原專利有限責(zé)任公司 41107
• 代理人: 路寬

1.乙酰丙酮銅（II）在超臨界二氧化碳介質(zhì)中催化合成1,2,3-三氮唑類化合物的方法，其特征在于具體步驟為：以疊氮化合物和端基炔類化合物為原料，以乙酰丙酮銅（II）為催化劑，以超臨界二氧化碳為反應(yīng)介質(zhì)，控制超臨界反應(yīng)釜內(nèi)壓力為110bar，溫度為30℃攪拌反應(yīng)完全，反應(yīng)體系加乙酸乙酯后離心，離心所得固體用乙酸乙酯清洗得到的乙酰丙酮銅（II）催化劑重復(fù)循環(huán)使用，上清液旋轉(zhuǎn)蒸去溶劑乙酸乙酯得到目標(biāo)產(chǎn)物1,2,3-三氮唑類化合物，其中疊氮化合物為苯基疊氮、對(duì)氯苯基疊氮、2-甲基-5-硝基苯基疊氮、疊氮乙酸乙酯或芐基疊氮，端基炔類化合物為苯乙炔、對(duì)氯苯乙炔、對(duì)丙基苯乙炔、苯氧丙炔、對(duì)氯苯氧丙炔、對(duì)硝基苯氧丙炔或?qū)谆揭胰?，所述的疊氮化合物、端基炔類化合物和乙酰丙酮銅（II）的摩爾比為1-1.2:1:0.001-0.1，所述的乙酰丙酮銅（II）的具體合成過(guò)程為：將Cu(NO₃)₂·3H₂O溶于水中并加入濃氨水得到含有銅氨絡(luò)合離子[Cu(NH₃)₄]²⁺的溶液，攪拌下再加入乙酰丙酮得到藍(lán)色沉淀，過(guò)濾水洗，真空干燥得到藍(lán)色粉狀粗品，粗品用氯仿和甲醇的混合溶液回流溶清，降溫析晶烘干得到條狀藍(lán)色晶狀物乙酰丙酮銅（II）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙酰丙酮銅（II）在超臨界二氧化碳介質(zhì)中催化合成1,2,3-三氮唑類化合物的方法，其特征在于：反應(yīng)過(guò)程的反應(yīng)時(shí)間為4h。