[發明專利]一種制備Bi5O7I的方法

有效

• 申請號: 201610138403.1
• 申請日: 2016-03-11
• 公開（公告）號: CN105800686B
• 公開（公告）日: 2017-08-25
• 發明（設計）人: 劉超;馮麗;杜紅莉
• 申請（專利權）人: 河北地質大學
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J27/06
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所13120
• 代理人: 黃輝本

技術領域

本發明涉及碘氧鉍三元化合物半導體材料技術領域，尤其是光催化劑的制備技術領域。

背景技術

近年來，半導體催化劑已成為一種很受歡迎的高效凈化空氣及水技術，其中，BiOX（X = Cl, Br,或I）作為一種重要的三元結構（V?VI?VII）半導體材料，具有獨特的層狀結構、合適的禁帶寬、高的化學穩定性和催化活性，對可見光有很好的響應，被認為是具有開發前景和應用潛力的能源與環境光催化材料。

尤以BiOI具有最小的帶隙以及強的可見光吸收能力，因此具有優異的可見光催化性能。有研究表明，碘氧化鉍材料的價帶取決于I 2p和O 2p軌道，導帶取決于Bi 6p軌道，缺碘結構的碘氧化鉍帶隙能介于BiOI和Bi₂O₃之間。因此缺碘結構碘氧化鉍材料（例如Bi₄O₅I₂, Bi₇O₉I₃, Bi₅O₇I等）具有比BiOI更加優異的光催化活性。

但是，目前大部分的缺鹵結構鹵氧化鉍材料均需通過耗時、耗能的水（溶劑）熱法或化學氣相傳輸法等方法制備，生產成本較高，反應過程不易控制。

Bi₅O₇I可以由BiOI經高溫煅燒制得，煅燒溫度一般在250-520℃，煅燒溫度不同，制得Bi₅O₇I的具體形態不同，光催化性能不同。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種Bi₅O₇I的制備方法，能夠在常溫常壓下進行Bi₅O₇I的合成，制得的Bi₅O₇I具有良好的光催化性能，降低Bi₅O₇I光催化劑的生產成本。

為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是：一種制備Bi₅O₇I的方法，控溫15～25℃，將蒸餾水和堿性水溶液加入溶有碘化鉀和五水合硝酸鉍的乙二醇溶液中，控制所得反應液pH值為10.8～11.5，攪拌反應，即制得Bi₅O₇I。

所述蒸餾水和堿性水溶液緩慢滴加入所述乙二醇溶液中，邊滴邊攪拌。

作為優選，先將五水合硝酸鉍加入到乙二醇中溶解, 再向其中加入碘化鉀使溶解，得到碘化鉀和五水合硝酸鉍的乙二醇溶液。

作為優選，所述堿性水溶液為堿金屬或堿土金屬的氫氧化物的水溶液。

作為優選，所述乙二醇溶液中加入的五水合硝酸鉍和碘化鉀的質量比為(20～40):7。

作為優選，所述乙二醇溶液中加入的五水合硝酸鉍與乙二醇的質量比為1:(20～30)。

作為優選，所述乙二醇溶液、蒸餾水和堿性水溶液的質量比為(6.0～6.2):(4.5～5.0):1。

作為優選，所述堿性水溶液由氫氧化鈉與水按質量比8:(90～110)配制而成。

將反應液所得產物過濾、洗滌、干燥，烘干，制得Bi₅O₇I納米片。

作為優選，所述烘干溫度為60℃，烘干時間為6～8h。

采用上述技術方案所產生的有益效果在于：本發明提供了一種常溫、常壓條件下制備Bi₅O₇I及其納米片的方法，使用硝酸鉍和碘化鉀為鉍源和碘源，反應溶劑為乙二醇-水混合體系，不使用高溫、高壓等工藝，反應條件溫和，污染小，僅通過調整反應體系的pH值，使沉淀反應歷程發生一定程度的改變，即可實現對產物中Bi、O和I摩爾比的可控調節，且制得的Bi₅O₇I納米片具有優異的可見光催化性能、較高的比表面積，納米片的厚度達到10～15nm，為Bi₅O₇I光催化劑的合成提供了一種簡便易行的制備途徑，具有步驟短且易控制、耗時短、耗能低和成本低的優點，為光催化材料的研發指出了一個全新的方向，具有極高的市場前景。

附圖說明

圖1為實施例1所制備的Bi₅O₇I納米片光催化劑的X射線衍射圖譜。