[發(fā)明專利]一種石墨烯基復合鎳鈷鋁鈦四元材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610138019.1
• 申請日: 2016-03-11
• 公開（公告）號: CN105633381B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發(fā)明（設計）人: 荊孟娜;張傳明
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/525;H01M4/62;H01M4/131;H01M4/1391;H01M4/04;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥天明專利事務所(普通合伙) 34115
• 代理人: 汪貴艷

1.一種石墨烯基復合鎳鈷鋁鈦四元正極材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）通過化學共沉淀法制備出鎳鈷鋁鈦四元材料Li(Ni_xCo_yAl_zTi_z)O₂，其中x+y+2z=1,0.7≤x<1, 0.05≤y≤0.1, 0.05≤z≤0.1；

（2）將固體碳源與鎳鈷鋁鈦四元材料按質(zhì)量比為3:0.1-1進行混合、球磨，得到混合物；

（3）將混合物通過有機蒸發(fā)鍍膜儀將其蒸發(fā)到硅基體表面，得到樣品A；

（4）將樣品A再放入有機蒸發(fā)鍍膜儀中，將金屬催化劑均勻地蒸鍍在樣品A的表面，即可得到樣品B；

（5）將樣品B置于石英管中，再置于管式爐中進行真空燒結，即得到包覆的石墨烯基鎳鈷鋁鈦四元正極材料。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的鎳鈷鋁鈦四元材料的制備如下：按照鎳鈷鋁鈦四元材料中鎳、鈷、鋁、鈦四元素的摩爾比，將硫酸鎳、硫酸鈷、硫酸鋁、硫酸氧鈦與去離子水混合配制為鎳鈷鋁鈦混合溶液；再將鎳鈷鋁鈦混合溶液、酒石酸鈉溶液和碳酸鈉溶液一起加入反應器中進行攪拌反應；反應沉淀物經(jīng)過濾、洗滌、干燥，得球形碳酸鹽前驅(qū)體；再將球形碳酸鹽前驅(qū)體與碳酸鋰進行球磨混合，并在氧氣氣氛下煅燒，即可得到鎳鈷鋁鈦四元材料Li(Ni_xCo_yAl_zTi_z)O₂，其中x+y+2z=1, 0.7≤x<1, 0.05≤y≤0.1, 0.05≤z≤0.1。

3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述鎳鈷鋁鈦混合溶液的濃度為0.1-1mol/L，酒石酸鈉溶液的濃度為0.01-0.1mol/L，碳酸鈉溶液的濃度為0.5-1.5mol/L。

4.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于：反應器中進行攪拌反應的溫度為30-50℃、攪拌速度為600-1000轉/分鐘，反應時間為2-5h；所述反應器中反應物溶液的pH為7-8；所述前驅(qū)體與碳酸鋰的摩爾比為1:0.5；所述煅燒的溫度為600-1000℃、時間為16-24h。

5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的球磨是采用轉速為500轉/分鐘的行星式球磨機球磨3-6h。

6.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的固體碳源為葡萄糖、并五苯（Pentacene）、8-羥基喹啉鋁（Alq3）、2,4,6-三苯基環(huán)硼氮六烷（TPB）中的至少一種。

7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中的有機蒸發(fā)鍍膜儀的反應基底為純凈硅片，控制有機蒸發(fā)鍍膜儀的速率為0.5-1g/cm²·s。

8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中的金屬催化劑為銅、鉑或銀。

9.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（4）中的有機蒸發(fā)鍍膜儀的功率為6-8%，金屬催化劑的蒸鍍速率為1-2g/cm2·s。

10.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（5）中真空燒結是指將管式爐抽真空至5Pa以下，并通入H₂與Ar的混合氣氣氛，以升溫速率為10℃/min升溫至950-1050℃后維持30-40min。