[發(fā)明專利]一種采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備SiC/LaB6共晶復(fù)合材料的方法

在審

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• 申請日: 2016-03-10
• 公開（公告）號: CN105753481A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊新宇;王翔;張久興;胡可;李志
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥工業(yè)大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/645
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生;盧敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備SiC/LaB₆共晶復(fù)合材料的方法，屬于新材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

碳化硅(SiC)由于具有低密度、高硬度、優(yōu)異的高溫力學性能、良好的熱導(dǎo)率以及優(yōu)異抗腐蝕能力等特性，廣泛應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域的功能器件和結(jié)構(gòu)器件。六硼化鑭(LaB₆)陰極材料具有逸出功低、熔點高、蒸發(fā)率低、耐離子轟擊能力強、動態(tài)環(huán)境下重復(fù)使用好等優(yōu)點，不僅是工業(yè)上成熟應(yīng)用的具有優(yōu)越熱電子發(fā)射性能的陰極材料，而且被認為是制造場發(fā)射陰極的理想材料。SiC/LaB₆共晶復(fù)合材料繼承了SiC優(yōu)異力學特性以及LaB₆良好的熱發(fā)射特性，因此是一種集功能與結(jié)構(gòu)一體的復(fù)合材料。

目前，只有文獻“S.S.Ordan’yan,O.V.Yurchenko,andS.V.Vikhman.PhaseRelationsintheSiC-LaB₆System.InorganicMaterials.40(2004),600-603.”公開了一種制備SiC-LaB₆體系的方法。即采用傳統(tǒng)的熱壓燒結(jié)的技術(shù)制備具有不同LaB₆含量的SiC-LaB₆體系，該文獻主要目的在于考察具有不同LaB₆含量SiC-LaB₆體系的微觀組織特征，并沒有通過優(yōu)化工藝或制備技術(shù)改善材料的微觀組織結(jié)構(gòu)，同時也未系統(tǒng)的研究SiC-LaB₆共晶復(fù)合材料的制備工藝與組織特征的關(guān)系。目前關(guān)于SiC-LaB₆共晶復(fù)合材料的組織及性能還未見系統(tǒng)的報道。由于熱壓燒結(jié)技術(shù)無法獲得高致密度的SiC和LaB₆，也就無法制備高致密度的SiC/LaB₆共晶復(fù)合材料，極大的限制了該材料未來的工業(yè)化應(yīng)用。

因此，可以用于制備高致密度的SiC/LaB₆共晶復(fù)合材料的方法亟待發(fā)掘。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備SiC/LaB₆共晶復(fù)合材料的方法，旨在通過精確控制加熱速率、燒結(jié)溫度和保溫時間，從而獲得高致密度的SiC/LaB₆共晶復(fù)合材料。

本發(fā)明解決技術(shù)問題，采用如下技術(shù)方案：

本發(fā)明采用放電等離子燒結(jié)技術(shù)制備SiC/LaB₆共晶復(fù)合材料的方法，其特點在于包括如下步驟：

步驟一、SiC粉末和LaB₆粉末的高能球磨

以純度不低于99.5％的SiC粉末和純度不低于99％的LaB₆粉末為原材料，按36wt.％SiC-64wt.％LaB₆共晶相圖的質(zhì)量百分比，在氬氣氣氛的手套箱中進行配粉、裝料，然后在行星式球磨機上進行高能球磨，氬氣氣氛下球磨4h，獲得SiC/LaB₆混合粉末；將所述SiC/LaB₆混合粉末置于電熱真空干燥箱內(nèi)，100℃干燥10h；

步驟二、SiC/LaB₆混合粉末的預(yù)壓

將干燥后SiC/LaB₆混合粉末放入石墨模具內(nèi)，通過模具沖頭的調(diào)整，使得粉末處在石墨模具中間，然后將石墨模具置于手動壓力機上預(yù)壓成型；預(yù)壓成型的壓力優(yōu)選為2MPa；

步驟三、放電等離子燒結(jié)制備SiC-LaB₆共晶復(fù)合材料

將預(yù)壓后石墨模具置于放電等離子燒結(jié)爐的爐腔內(nèi)，抽真空、施加30MPa的軸向壓力，升溫至1600-1900℃，保溫3～15min，切斷電流，試樣隨爐冷卻，在爐溫低于50℃時取出試樣，即獲得SiC/LaB₆共晶復(fù)合材料。

步驟三中升溫的速率不高于100℃/min。

由于SiC和LaB₆強的共價鍵特性，使得傳統(tǒng)的燒結(jié)技術(shù)很難制備高致密度的SiC/LaB₆共晶復(fù)合材料。放電等離子燒結(jié)(SPS)是在粉末顆粒間直接通入直流脈沖電流，將火花放電瞬間產(chǎn)生的等離子體均勻加熱粉末顆粒，通過調(diào)節(jié)脈沖電流的大小控制加熱速率和燒結(jié)溫度。由于SPS加熱速度快、燒結(jié)時間短，可顯著抑制燒結(jié)過程中晶粒的快速長大，因此非常適合制備高致密度的復(fù)合材料。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點：