[發(fā)明專利]一種工業(yè)連續(xù)化制備高純黃磷的方法及裝置在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610137425.6 | 申請(qǐng)日： | 2016-03-11 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105600762A | 公開（公告）日： | 2016-05-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李少平;華超;楊著;陸平;廖義 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖北興福電子材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C01B25/047 | 分類號(hào)： | C01B25/047 |
| 代理公司： | 宜昌市三峽專利事務(wù)所 42103 | 代理人： | 蔣悅 |
| 地址： | 443007 湖北*** | 國(guó)省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 工業(yè) 連續(xù) 制備 高純 黃磷 方法 裝置 | ||
1.一種工業(yè)連續(xù)化制備高純黃磷的方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)先用氮?dú)獯祾呔s塔以制造惰性環(huán)境，再用真空泵將精餾系統(tǒng)抽至真空；
(2)酸溶液與加熱至70～80℃的液態(tài)黃磷經(jīng)液態(tài)混合器混合后加入精餾塔塔釜，精餾塔塔釜 采用導(dǎo)熱油進(jìn)行加熱，加熱至180℃，黃磷蒸氣經(jīng)塔頂冷凝器冷凝，回流至塔內(nèi)，塔頂回流 的黃磷液體與塔底上升的黃磷蒸汽在塔內(nèi)充分接觸，進(jìn)行氣液交換，調(diào)節(jié)回流比1：5～1：10， 待塔頂產(chǎn)品檢測(cè)合格時(shí)，采出得高純黃磷。
2.權(quán)利要求1所述的工業(yè)連續(xù)化制備高純黃磷的方法，其特征在于，步驟(1)中，精餾塔 的真空度為10～13kpa，其中10kpa最佳。
3.權(quán)利要求1所述的工業(yè)連續(xù)化制備高純黃磷的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的 酸溶液為硫酸，加入的硫酸與黃磷的摩爾比為1：50～1：200，其中1：100最佳。
4.權(quán)利要求1所述的工業(yè)連續(xù)化制備高純黃磷的方法，其特征在于，所述的精餾塔內(nèi)設(shè)置有 以不銹鋼316L為主要材質(zhì)的填料。
5.一種工業(yè)連續(xù)化制備高純黃磷的裝置，其特征在于，該裝置包括塔釜(1)，塔釜(1)上 設(shè)置有精餾塔(2)，精餾塔(2)頂部設(shè)置有一體式塔頂冷卻器(3)，一體式塔頂冷卻器(3) 上設(shè)置有真空撬裝裝置(7)；精餾塔(2)上部與一體式塔頂冷卻器(3)下部經(jīng)導(dǎo)管設(shè)置有 重力式回流采出裝置(5)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的工業(yè)連續(xù)化制備高純黃磷的裝置，其特征在于，塔釜(1)內(nèi)設(shè)置 有自控加熱器(4)，精餾塔下部設(shè)置有進(jìn)料泵(6)。
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