[發(fā)明專利]一種生活飲用水接觸材料中三價砷五價砷遷移量的測定方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610137059.4
• 申請日: 2016-03-11
• 公開（公告）號: CN105784615A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 方蘭云;王立;姚珊珊;陳曉紅;金米聰;許國章
• 申請（專利權(quán)）人: 寧波市疾病預(yù)防控制中心
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 寧波誠源專利事務(wù)所有限公司 33102
• 代理人: 袁忠衛(wèi)

1.一種生活飲用水接觸材料中三價砷五價砷遷移量的測定方法，其特征在于包括 以下步驟：

1)生活飲用水接觸材料的遷移實驗；

2)采用分散液液微萃取石墨爐原子吸收法對遷移實驗浸泡液中三價砷遷移量進行 測定；

3)遷移實驗浸泡液中五價砷遷移量的測定：先將五價砷在一定條件下還原成三價 砷，然后按照測定三價砷的實驗步驟進行測定，得出總砷含量；五價砷的遷移量為總砷 與三價砷遷移量的差值。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述步驟1)生活飲用水接觸材 料的遷移實驗是配制pH8、硬度100、有效氯2mgL^-1的浸泡水，將生活飲用水接觸材 料先用自來水沖洗30min，然后用400mL浸泡水浸泡24h，得到遷移實驗浸泡液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的測定方法，其特征在于：所述步驟1)浸泡水的pH＝8、 硬度100、有效氯為2mgL^-1，浸泡水的具體配制如下：25mL0.04molL^-1NaHCO₃溶液、 25mL0.04molL^-1CaCl₂溶液和3mL0.025molL^-1NaOCl溶液混合后稀釋至1L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述步驟2)中三價砷遷移量的 測定具體步驟為：將步驟1)的遷移實驗浸泡液在65～75℃水浴中放置1.5～2.5h以除去 浸泡液中的次氯酸，冷卻至室溫，然后按照分散液液微萃取操作步驟進行樣品處理，吸 取離心管底部的四氯化碳沉積相注入石墨爐原子吸收儀進行分析測定，所得即為三價砷 的遷移量。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的測定方法，其特征在于：所述分散液液微萃取操作步驟 為：取38～42mL處理過的遷移實驗浸泡液于50mL的塑料離心管中，用5mL移液器 快速注入絡(luò)合劑-分散劑-萃取劑三元分散液液微萃取溶劑，靜置9～11min，以 5500～6500rpm轉(zhuǎn)速離心4～6min。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的測定方法，其特征在于：所述絡(luò)合劑-分散劑-萃取劑三元 分散液液微萃取溶劑為包含0.4mg1,2,6-hexanetrioltrithioglycolate的2mL甲醇與150μL 四氯化碳的混合溶液。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述步驟3)中遷移實驗浸泡液 中五價砷遷移量的測定需使得五價砷在一定的實驗條件下先還原成三價砷，還原條件為 以0.29～031％(w/v)半胱氨酸作為還原劑，在65～75℃水浴中反應(yīng)1.5～2.5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于：所述步驟2)遷移實驗浸泡液中 三價砷遷移量測定前需要先繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的測定方法，其特征在于：所述標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的具體步驟為： 吸取1mLAs(III)標(biāo)準(zhǔn)溶液到100mL容量瓶中，用純水定容至刻度，該標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度 為750μgL^-1，用微量移液器分別吸取該標(biāo)準(zhǔn)儲備液10μL、20μL、40μL、80μL、160μL 于塑料離心管中，用20mMpH7的磷酸鹽緩沖溶液定容至40mL，混勻，然后用微量移 液器快速加入2mL含1,2,6-hexanetrioltrithioglycolate濃度為0.2mgmL^-1的甲醇及150 μLCCl₄的混合溶液，靜置10min，最后以6000rpm轉(zhuǎn)速離心5min，此時，在離心管底 部形成少量的四氯化碳沉積物，用微量加樣器吸取沉積相，注入到石墨爐原子吸收光譜 儀中測定，以信號值(y)對As(III)濃度(x)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。