[發明專利]從全氟辛酸電解副產物中提取氟碳素溶劑的方法

在審

• 申請號: 201610136814.7
• 申請日: 2016-03-10
• 公開（公告）號: CN107176737A
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發明（設計）人: 王勇開;劉守貴;何光梅;游黃洋;呂太恒;鄧禮洪;張國平;肖志敏;胡永奎
• 申請（專利權）人: 中昊晨光化工研究院有限公司
• 主分類號: C02F9/10
• 分類號: C02F9/10;C02F103/36;C02F101/36
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司11002
• 代理人: 王文君

1.從全氟辛酸電解副產物中提取氟碳素溶劑的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)堿解：向全氟辛酸電解副產物中加入堿性物質，進行堿解反應；

(2)水洗并干燥：水洗堿解反應液至水層pH至為7-8，得粗氟碳素溶劑，干燥除去所述粗氟碳溶劑中的水分；

(3)蒸餾：蒸餾干燥后的粗氟碳溶劑，并取85-102℃溫度區間的餾分即得。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述堿性物質為氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀、叔丁醇鉀、叔丁醇鈉中的一種或幾種，優選為叔丁醇鉀，進一步優選地，所述堿性物質的加入量為全氟辛酸電解副產物重量的1-5％。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于：將所述堿性物質配制成濃度5-40％的水溶液加入全氟辛酸電解副產物中，所述濃度優選為10-20％。

4.根據權利要求1-3任一項所述的方法，其特征在于：所述堿解反應的條件為：溫度20-50℃，反應時間1-5h；優選為：溫度30-40℃，反應時間3-4h。

5.根據權利要求1-4任一項所述的方法，其特征在于：采用分子篩或活性炭除去所述粗氟碳溶劑中的水分，優選為分子篩，進一步優選分子篩的用量為所述粗氟碳溶劑重量的10-20％。

6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在于：所述蒸餾為常壓蒸餾，優選回流比為(1.5-2.5)：1，進一步優選為2:1。

7.根據權利要求1-6任一項所述的方法，其特征在于：還包括對蒸餾后的產物進行過濾的步驟，所述過濾采用堿性白土、酸性白土、硅藻土、高嶺土中的一種或多種作為過濾介質，優選為硅藻土，進一 步優選過濾介質的用量為產物重量的5-20％。

8.根據權利要求1-7任一項所述的方法，其特征在于：所述過濾為加壓過濾，過濾壓力為1-4kgf/cm²，優選為1.5-2.5kgf/cm²。

9.權利要求1-8任一項所述方法提取得到的氟碳素溶劑，其特征在于：包括全氟-2-正丁基四氫呋喃、全氟-2-正丙基戊環醚、全氟庚烷組分。

10.根據權利要求9所述的氟碳素溶劑，其特征在于：所述氟碳素溶劑的沸程(101.3Kpa)85-102℃，水分含量≤50PPm，pH值7-7.5。