[發明專利]基于光學浮區法準連續成分的無機材料單晶生長方法

在審

• 申請號: 201610136787.3
• 申請日: 2016-03-11
• 公開（公告）號: CN105624774A
• 公開（公告）日: 2016-06-01
• 發明（設計）人: 曹世勛;趙偉堯;任偉;溫祥瑞;康保娟;張金倉
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C30B13/16
• 分類號: C30B13/16;C30B13/28;C30B29/24
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.基于光學浮區法準連續成分的無機材料單晶生長方法，其特征在于，包括如下步驟：

1）準連續成分多晶棒的制備：

a．初始原料采用一系列的3N以上的高純原材料，系列原材料的組分，以0.1~10wt%的原材料中對應元素質量含量差別，形成系列原材料的組合，按照目標多晶材料體系的元素系列配比計算得到所需的原料的元素化學計量比，再按照所需的原料的元素化學計量比計算得到所需的全部系列原材料的組分質量配比，按照所需的全部系列原材料的組分質量配比，分別精確稱量、研磨、充分混合得到原料混合物系列，再按照目標多晶晶體成相條件，將系列原料混合物于高溫爐內在400～1500℃溫度下依成相條件進行設定時間的預燒結，然后隨爐自然降至室溫，完成對系列的多晶原料的預燒結工藝；

b．將在所述步驟a中預燒結的系列多晶原料用瑪瑙研缽研磨，再以系列多晶原料中對應元素質量含量增加或降低作為系列多晶原料的化學計量比順序，將系列多晶原料依化學計量比順序放入模具中，在50-200MPa壓力下等靜壓成型，分別制備出直徑3~15mm、長度50~150mm的非連續有限可變成分的原料棒素坯和直徑3~15mm、長度30mm的組分與原料棒最下端的多晶成分一致的籽晶棒素坯，所述原料棒素坯形成分段連接的具有系列成分區段的整體式預制體；

c．將在所述步驟b中制備的原料棒素坯和籽晶棒素坯在設定爐溫下高溫燒結12h，燒結時通入保護性氣體，燒結完成后隨爐自然降溫，得到原料棒和籽晶棒；

d．將在所述步驟c中制備的原料棒的下端和籽晶棒的上端分別拋磨成圓錐狀，錐角控制在45-60°范圍內，分別作為上下棒，完成準連續成分多晶棒的制備；

2）準連續成分單晶的生長：

①采用光學浮區爐，控制加熱系統的加熱溫度為2000～3000℃；

②將在所述步驟1）中的步驟d中制備的籽晶棒固定在下面籽晶桿的座臺上作為下棒，將在所述步驟1）中的步驟d中制備的原料棒懸掛在上面料桿的掛鉤上作為上棒，再調整好上下棒的位置關系，維持上下棒同軸且豎直設置；

③啟動所述步驟①中采用的光學浮區爐的旋轉系統，控制轉速10~30rpm，使在所述步驟②中設置好的上下棒反向旋轉，依單晶晶體生長條件控制氣氛和氣流流量，自動升功率至接近但不達到目標材料的熔點溫度，準備進行上下棒的對接；

④控制升功率至上下棒初熔，開始上下棒對接，并觀察熔區情況，在上下棒對接成功后，控制適合目標單晶晶體材料體系的生長速率，使單晶體向上生長，在單晶體生長過程中，隨著準連續成分上棒的材料組分的變化，對應微調加熱功率使熔區保持穩定，最終以設定的速度穩定生長，生長結束后再緩慢降至室溫，生長得到的晶體即準連續成分的無機材料單晶系列，最終得到準連續成分單晶棒材。

2.根據權利要求1所述基于光學浮區法準連續成分的無機材料單晶生長方法，其特征在于：在所述步驟1）中的步驟c中，對原料棒和籽晶棒進行燒結時，采用的保護性氣體為惰性氣體、氧氣和空氣中任意一種氣體或任意幾種氣體的混合氣體，控制保護氣流流量在2-6L/min之間。

3.根據權利要求1或2所述基于光學浮區法準連續成分的無機材料單晶生長方法，其特征在于：在所述步驟1）中的步驟c中，原料棒素坯和籽晶棒素坯在500～1500℃溫度下進行高溫燒結。

4.根據權利要求1或2所述基于光學浮區法準連續成分的無機材料單晶生長方法，其特征在于：在所述步驟1）中的步驟b中，將系列多晶原料依化學計量比順序放入模具中制成原料棒素坯時，最末端成分段占30mm，其他每段成分的多晶原料占模具長度10mm。

5.根據權利要求1或2所述基于光學浮區法準連續成分的無機材料單晶生長方法，其特征在于：在所述步驟2）中的步驟①中，加熱系統采用鹵素碘鎢燈或氙燈，對應的加熱溫度分別為2000-2200℃或2800-3000℃。

6.根據權利要求1或2所述基于光學浮區法準連續成分的無機材料單晶生長方法，其特征在于：在所述步驟2）中的步驟④中，在單晶體生長過程中，以0.05～10.00mm/h的速度穩定向上生長。

7.根據權利要求1或2所述基于光學浮區法準連續成分的無機材料單晶生長方法，其特征在于：用于制備Sm_xDy_1-xFeO₃成分準連續變化單晶，其中x=0.4~0.6。