[發明專利]一種具有高儲存穩定性的復合水性醇酸樹脂

有效

• 申請號: 201610135816.4
• 申請日: 2016-03-10
• 公開（公告）號: CN105778069B
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 徐祖順;朱琴;柯志剛;曾維國;張博曉
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: C08G63/20
• 分類號: C08G63/20;C08G63/78;C08K9/06;C08K3/34
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司11212
• 代理人: 楊立

1.一種具有高儲存穩定性的復合水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟，其中各原料以同一重量單位計：氮氣保護下，將42-52份植物油和8-15份多元醇加入反應容器中，升溫至118-122℃，加入0.05-0.06份醇解催化劑，升溫至240-245℃，保溫至醇解終點，得到單甘油酯，降溫至165-180℃，加入15-20份丙烯酸預聚物，升溫至220-225℃，保溫酯化至酸值低于5，降溫至145-160℃，加入15-20份多元酸、6-8份磺酸鹽預聚物、6-8份帶水劑和0.01-0.02份酯化催化劑，升溫至220-225℃，保溫酯化至酸值低于15，加入2-4份改性凹凸棒土，保溫繼續反應2-3h，降溫至150-160℃后減壓抽真空除去帶水劑，降溫至110-115℃后加入15-20份助溶劑，降溫至50-80℃后加入70-85份去離子水，充分攪拌后加入1-3份pH調節劑，調整pH值至7.5-8.5，即得，

其中所述改性凹凸棒土通過以下方法制備:將經提純及活化過的凹凸棒土與等質量的硅烷偶聯劑KH-560加入至分散溶劑中，凹凸棒土的質量與分散溶劑的體積之比為(1-5g)：(50-100mL)，升溫至80℃，回流反應4h,然后離心、洗滌、干燥并研磨成粉，即得。

2.根據權利要求1所述的一種具有高儲存穩定性的復合水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述磺酸鹽預聚物通過以下方法制備：氮氣保護下，將帶有磺酸鹽基團的二元酸、二元醇、酯化催化劑、去離子水加入反應裝置內，其中二元醇與二元酸的物質量之比為5：1，酯化催化劑的用量為二元酸和二元醇總質量的0.05％-0.06％，去離子水的用量為二元酸和二元醇總質量的10％-15％，升溫至118-122℃，保溫1-2h，升溫至158-162℃，保溫1-2h，升溫至198-205℃，保溫酯化至酸值低于5，趁熱出料，冷卻后研磨成粉狀，即得。

3.根據權利要求1所述的一種具有高儲存穩定性的復合水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述丙烯酸預聚物通過以下方法制備：將帶有羧基或環氧基的丙烯酸類功能單體、丙烯酸類單體、引發劑、鏈轉移劑、溶劑按照(4-5)：(25-35)：(1.5-2)：(1-1.5)：(55-65)的重量比例充分混合后，按質量等分為兩份，其中一份作為種子份，加入反應器內，另一份作為滴加份，加入滴液漏斗內，加熱反應器使其內反應液升溫至90-95℃，反應自加速之后，開始滴加滴加份，3-4h內滴加完成，隨后保溫反應1-2h，即得，所述帶有羧基或環氧基的丙烯酸類功能單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸縮水甘油酯和甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或多種；所述丙烯酸類單體為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸芳香酯和甲基丙烯酸異冰片酯中的一種或多種。

4.根據權利要求3所述的一種具有高儲存穩定性的復合水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述引發劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈、叔丁基過氧化苯甲酰、叔丁基過氧化新戊酰、過氧化二叔丁基或叔丁基過氧化氫。

5.根據權利要求1所述的一種具有高儲存穩定性的復合水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述分散溶劑為無水乙醇、甲苯、丙酮或N,N-二甲基乙酰胺。

6.根據權利要求1至5任一項所述的一種具有高儲存穩定性的復合水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述植物油為亞麻油、大豆油、桐油或脫水蓖麻油；所述多元醇為三羥甲基丙烷、甘油或季戊四醇；所述多元酸為鄰苯二甲酸酐、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、順丁烯二酸酐或順丁烯二酸。

7.根據權利要求1至5任一項所述的一種具有高儲存穩定性的復合水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述帶水劑為甲苯或二甲苯；所述助溶劑為乙二醇丁醚、丙二醇甲醚或正丁醇；所述pH調節劑為N,N-二甲基乙醇胺或三乙胺。

8.根據權利要求1至5任一項所述的一種具有高儲存穩定性的復合水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述醇解催化劑為氫氧化鋰、氫氧化鈣、氧化鈣、氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述酯化催化劑為二丁基氧化錫、三丁基氧化錫、單丁基氧化錫、二丁基二月桂酸錫、二辛基氧化錫、氯化丁基氫氧化錫、二甲基氧化錫或二丁基二氯化錫。