[發(fā)明專利]一種具有高儲(chǔ)存穩(wěn)定性的復(fù)合水性醇酸樹脂

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610135816.4
• 申請(qǐng)日: 2016-03-10
• 公開（公告）號(hào): CN105778069B
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐祖順;朱琴;柯志剛;曾維國;張博曉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G63/20
• 分類號(hào): C08G63/20;C08G63/78;C08K9/06;C08K3/34
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11212
• 代理人: 楊立

1.一種具有高儲(chǔ)存穩(wěn)定性的復(fù)合水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟，其中各原料以同一重量單位計(jì)：氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將42-52份植物油和8-15份多元醇加入反應(yīng)容器中，升溫至118-122℃，加入0.05-0.06份醇解催化劑，升溫至240-245℃，保溫至醇解終點(diǎn)，得到單甘油酯，降溫至165-180℃，加入15-20份丙烯酸預(yù)聚物，升溫至220-225℃，保溫酯化至酸值低于5，降溫至145-160℃，加入15-20份多元酸、6-8份磺酸鹽預(yù)聚物、6-8份帶水劑和0.01-0.02份酯化催化劑，升溫至220-225℃，保溫酯化至酸值低于15，加入2-4份改性凹凸棒土，保溫繼續(xù)反應(yīng)2-3h，降溫至150-160℃后減壓抽真空除去帶水劑，降溫至110-115℃后加入15-20份助溶劑，降溫至50-80℃后加入70-85份去離子水，充分?jǐn)嚢韬蠹尤?-3份pH調(diào)節(jié)劑，調(diào)整pH值至7.5-8.5，即得，

其中所述改性凹凸棒土通過以下方法制備:將經(jīng)提純及活化過的凹凸棒土與等質(zhì)量的硅烷偶聯(lián)劑KH-560加入至分散溶劑中，凹凸棒土的質(zhì)量與分散溶劑的體積之比為(1-5g)：(50-100mL)，升溫至80℃，回流反應(yīng)4h,然后離心、洗滌、干燥并研磨成粉，即得。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有高儲(chǔ)存穩(wěn)定性的復(fù)合水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述磺酸鹽預(yù)聚物通過以下方法制備：氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將帶有磺酸鹽基團(tuán)的二元酸、二元醇、酯化催化劑、去離子水加入反應(yīng)裝置內(nèi)，其中二元醇與二元酸的物質(zhì)量之比為5：1，酯化催化劑的用量為二元酸和二元醇總質(zhì)量的0.05％-0.06％，去離子水的用量為二元酸和二元醇總質(zhì)量的10％-15％，升溫至118-122℃，保溫1-2h，升溫至158-162℃，保溫1-2h，升溫至198-205℃，保溫酯化至酸值低于5，趁熱出料，冷卻后研磨成粉狀，即得。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有高儲(chǔ)存穩(wěn)定性的復(fù)合水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述丙烯酸預(yù)聚物通過以下方法制備：將帶有羧基或環(huán)氧基的丙烯酸類功能單體、丙烯酸類單體、引發(fā)劑、鏈轉(zhuǎn)移劑、溶劑按照(4-5)：(25-35)：(1.5-2)：(1-1.5)：(55-65)的重量比例充分混合后，按質(zhì)量等分為兩份，其中一份作為種子份，加入反應(yīng)器內(nèi)，另一份作為滴加份，加入滴液漏斗內(nèi)，加熱反應(yīng)器使其內(nèi)反應(yīng)液升溫至90-95℃，反應(yīng)自加速之后，開始滴加滴加份，3-4h內(nèi)滴加完成，隨后保溫反應(yīng)1-2h，即得，所述帶有羧基或環(huán)氧基的丙烯酸類功能單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸縮水甘油酯和甲基丙烯酸縮水甘油酯中的一種或多種；所述丙烯酸類單體為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸芳香酯和甲基丙烯酸異冰片酯中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種具有高儲(chǔ)存穩(wěn)定性的復(fù)合水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述引發(fā)劑為過氧化苯甲酰、偶氮二異丁腈、叔丁基過氧化苯甲酰、叔丁基過氧化新戊酰、過氧化二叔丁基或叔丁基過氧化氫。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有高儲(chǔ)存穩(wěn)定性的復(fù)合水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述分散溶劑為無水乙醇、甲苯、丙酮或N,N-二甲基乙酰胺。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的一種具有高儲(chǔ)存穩(wěn)定性的復(fù)合水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述植物油為亞麻油、大豆油、桐油或脫水蓖麻油；所述多元醇為三羥甲基丙烷、甘油或季戊四醇；所述多元酸為鄰苯二甲酸酐、鄰苯二甲酸、間苯二甲酸、順丁烯二酸酐或順丁烯二酸。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的一種具有高儲(chǔ)存穩(wěn)定性的復(fù)合水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述帶水劑為甲苯或二甲苯；所述助溶劑為乙二醇丁醚、丙二醇甲醚或正丁醇；所述pH調(diào)節(jié)劑為N,N-二甲基乙醇胺或三乙胺。

8.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項(xiàng)所述的一種具有高儲(chǔ)存穩(wěn)定性的復(fù)合水性醇酸樹脂的制備方法，其特征在于，所述醇解催化劑為氫氧化鋰、氫氧化鈣、氧化鈣、氫氧化鈉或氫氧化鉀；所述酯化催化劑為二丁基氧化錫、三丁基氧化錫、單丁基氧化錫、二丁基二月桂酸錫、二辛基氧化錫、氯化丁基氫氧化錫、二甲基氧化錫或二丁基二氯化錫。