[發明專利]一種一步合成鍍金用檸檬酸金鉀的方法

有效

• 申請號: 201610135534.4
• 申請日: 2016-03-10
• 公開（公告）號: CN105669430B
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 高傳柱;張竹欣;張艷
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C59/265;C07C253/30;C07C255/04;C25D3/48
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本發明公開了一種一步合成鍍金用檸檬酸金鉀的方法，將氯金酸、丙二腈、檸檬酸鉀同時加入到預調節pH=8~8.5的乙二胺四乙酸(EDTA)水溶液中，反應溫度為50~60℃，反應4～6小時，冷卻重結晶，過濾得到白色或淺黃色固體，將所得固體真空干燥，即完成了檸檬酸金鉀的合成；本發明以水作為溶劑，易于控制，安全環保，成本低，產率高，符合綠色化學的理念，更為關鍵的是解決了現有合成方法中存在的多步繁瑣操作的問題，采用“一鍋煮”的方法進一步減少了工業化生產的成本。本發明合成的檸檬酸金鉀中總CN^?含量比氰化亞金鉀大大降低，鍍金效果更好，更具有經濟價值。

技術領域

本發明涉及一步合成鍍金用檸檬酸金鉀的方法，屬于化學工藝技術領域。

背景技術

鍛造、鑄造、熱處理、電鍍為四大傳統基礎工藝，電鍍中的電鍍金應用極為廣泛，傳統的鍍金工藝為氰化鍍金，其主要原材料為氰化亞金鉀，由于氰化鉀對金離子具有較強的絡合能力，故氰化亞金鉀被廣泛應用于電鍍行業中，每年有約600億元的巨大市場需求，關乎到上下游30多個行業的利益分配，形成一條完整的產業鏈。但氰化亞金鉀為劇毒品，傳統鍍金會產生氰化廢水，對環境造成嚴重的污染，故原材料和電鍍生產受公安、安監、環保、工信、發改委等國家部門的嚴格管制。

在中國電子電鍍專家委員會第十五屆年會上，“無氰電鍍”的話題再次引起整個電鍍產業的高度關注。一種無氰鍍金原料檸檬酸金鉀在年會的主題演講中多次被提及，這種新技術被認為將順利取代鍍金行業業已使用五十年之久的劇毒原料氰化亞金鉀，從而使鍍金這一電鍍工業的“王冠”徹底進入“無氰”時代。

檸檬酸金鉀的清潔特征體現在生產后的廢水處理工序上。使用廠家的報告顯示，檸檬酸金鉀的正常生產廢水，即使不經破氰處理，其中游離態氰離子的濃度也低于0.1mg/L，不到國家強制排放標準的五分之一，更僅是傳統有氰工藝廢水的五萬分之一，再通過次氯酸鈉處理后廢水中僅有0.01mg/L。

金離子和檸檬酸根離子的同時存在，顯著降低了組分中CN -的毒性，將傳統鍍金原料的氰化物從18%降低到3%以下，在金含量同等的條件下氰化物含量降低了78%。同時將無機金屬化合物改變條件后合成出有機金屬化合物，使其毒性由劇毒降低到實際無毒的水平（該結果由中國疾病預防控制中心急性經皮測試結果為證，經國家安全生產監督總局化學品登記中心權威測試不屬于危險化學品，經電子科技大學分析測試為一種新的化合物），使用時比較安全、方便。

專利申請CN101172946A“鍍金用檸檬酸金鉀及其制備方法”和專利申請CN101671839A“一種鍍金用檸檬酸金鉀及其制備方法”公開了利用檸檬酸金鉀進行鍍金的應用。

本發明所涉及的檸檬酸金鉀是一種“無氰無毒”的鍍金用新材料。與氰化亞金鉀對比，鍍金后廢水中僅含有微量的游離CN^-，呈24K黃金色，顏色均勻，鍍層結構緊密，結晶均勻，在減少廢品的同時，還可以節約成本，提高工作效率。

發明內容

本發明的目的是提供一種一步合成檸檬酸金鉀的方法，從根本上解決現有制備方法操作過程中存在多步操作而造成操作繁瑣、產品損失，造成產品產率低的問題，同時本發明所得產品均勻度好，在運輸、保存過程中不偏析、不結塊，而且制備過程中黃金的損耗量小。

為達到上述目的，本發明采用的技術方案如下：

該檸檬酸金鉀的分子式為KAu₂N₄C₁₂H₁₁O₈,其結構式如下：

合成該無氰無毒的檸檬酸金鉀的具體操作下：

將氯金酸、丙二腈、檸檬酸鉀同時加入到預調節pH=8~8.5的乙二胺四乙酸（EDTA）水溶液中，加熱到50~60℃，反應4~6小時，反應結束后，冷卻重結晶，過濾得到白色或淺黃色固體，將所得固體真空干燥，即完成了檸檬酸金鉀的合成。