[發(fā)明專利]一種使用超臨界流體色譜純化紫杉醇的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610135298.6
• 申請(qǐng)日: 2016-03-10
• 公開（公告）號(hào): CN107176935A
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張大兵;劉大偉;陳海;韓海峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇漢邦科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D305/14
• 分類號(hào): C07D305/14
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種天然產(chǎn)物的純化方法，特別是紫杉醇的純化方法。

背景技術(shù)

紫杉醇，英文名稱為 Paclitaxel，白色結(jié)晶體粉末。無(wú)臭，無(wú)味。難溶于水，易溶于甲醇、乙腈、氯仿、丙酮等有機(jī)溶劑。

超臨界萃取簡(jiǎn)單介紹：超臨界CO₂流體萃?。⊿FE）分離過(guò)程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對(duì)超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來(lái)。當(dāng)然，對(duì)應(yīng)各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則完全或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的，所以超臨界CO₂流體萃取過(guò)程是由萃取和分離過(guò)程組合而成的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：使用裸硅膠、C18、C8、二醇基等硅膠基質(zhì)類填料作為固定相，CO₂做超臨界流動(dòng)相，甲醇、乙醇、乙腈做夾帶劑，包括以下步驟：

（1）使用乙腈溶解紫杉醇粗品后0.45um的微孔濾膜進(jìn)行過(guò)濾；

（2）配置甲醇：乙醇：乙腈=2:2.5:1的夾帶劑；

（3）使用低比例的夾帶劑的流動(dòng)相體系平衡系統(tǒng)15min，進(jìn)樣，洗脫約70min后開始收集目標(biāo)組分，收集約10min后，使用高比例的夾帶劑進(jìn)行洗脫；

（4）將收集后的餾份使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行后處理，得到的白色粉末即為目標(biāo)產(chǎn)物。

本發(fā)明具有以下技術(shù)優(yōu)點(diǎn)：使用超臨界流體色譜純化得到純度大于98%的紫杉醇，此方法使用CO₂做流動(dòng)相，僅添加少量有機(jī)溶劑，減少了有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境的污染，綠色環(huán)保，同時(shí)，制備過(guò)程簡(jiǎn)單，易于操作。

具體實(shí)施方式

實(shí)施方式1

使用乙腈溶解紫杉醇粗品， 0.45um的微孔濾膜進(jìn)行過(guò)濾，配置甲醇：乙醇：乙腈=2:2.5:1的夾帶劑，使用裸硅膠作為固定相，使用超臨界CO₂：夾帶劑=90:10的流動(dòng)相體系平衡系統(tǒng)15min，進(jìn)樣，洗脫約70min后開始收集目標(biāo)組分，收集約10min后，再使用超臨界CO₂：夾帶劑=10:90的流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，將收集后的餾分使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行后處理，得到的白色粉末即為目標(biāo)產(chǎn)物。

實(shí)施方式2

使用乙腈溶解紫杉醇粗品， 0.45um的微孔濾膜進(jìn)行過(guò)濾，配置甲醇：乙醇：乙腈=2:2.5:1的夾帶劑，使用裸硅膠作為固定相，使用超臨界CO₂：夾帶劑=95:5的流動(dòng)相體系平衡系統(tǒng)15min，進(jìn)樣，洗脫約70min后開始收集目標(biāo)組分，收集約10min后，再使用超臨界CO₂：夾帶劑=5:95的流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，將收集后的餾分使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行后處理，得到的白色粉末即為目標(biāo)產(chǎn)物。

實(shí)施方式3

使用乙腈溶解紫杉醇粗品， 0.45um的微孔濾膜進(jìn)行過(guò)濾，配置甲醇：乙醇：乙腈=2:2.5:1的夾帶劑，使用裸硅膠作為固定相，使用超臨界CO₂：夾帶劑=98:2的流動(dòng)相體系平衡系統(tǒng)15min，進(jìn)樣，洗脫約70min后開始收集目標(biāo)組分，收集約10min后，再使用超臨界CO₂：夾帶劑=2:98的流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，將收集后的餾分使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行后處理，得到的白色粉末即為目標(biāo)產(chǎn)物。