[發明專利]一種膠基煙中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素的測定方法

有效

• 申請號: 201610134527.2
• 申請日: 2016-03-09
• 公開（公告）號: CN105758929B
• 公開（公告）日: 2018-11-27
• 發明（設計）人: 陸怡峰;張琿姿;李永霞;姚鶴鳴;顧文博;劉鴻;高嶧涵
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司
• 主分類號: G01N27/64
• 分類號: G01N27/64;G01N1/40
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 許驊;許亦琳

1.一種膠基煙中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素的測定方法，包括以下步驟：

1)樣品前處理：稱取膠基煙樣品，采用微波消解法進行消解后，再冷卻、轉移、定容，即得樣品溶液；

2)標準溶液的配制：配制鍺⁷²、銦¹¹⁵、鉍²⁰⁹內標溶液和鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素標準溶液；

3)測定：分別將步驟1)中樣品溶液、步驟2)配制的標準溶液和內標溶液進行電感耦合等離子體質譜儀檢測，采用內標同步標準曲線法進行定量，獲得樣品溶液中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素的含量；

步驟1)中，所述微波消解法采用的消解劑為60-65％硝酸、20-30％過氧化氫、30-40％氫氟酸的混合水溶液；

所述消解劑中60-65％硝酸、20-30％過氧化氫、30-40％氫氟酸的加入體積之比為5-12：2-6：1；

步驟1)中，所述膠基煙樣品的加入重量與消解劑加入的體積的固液比為：0.03-0.10：1；

步驟1)中，所述微波消解法的升溫程序為：起始溫度為室溫，以4-6min的升溫時間升至110-130℃，保持4-6min；再以4-6min的升溫時間升至160-170℃，保持4-6min；再以4-6min的升溫時間升至180-200℃，保持15-25min。

2.根據權利要求1所述的膠基煙中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素的測定方法，其特征在于，

步驟2)中，所述標準溶液的配制，包括以下步驟：

A)分別移取鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素，用硝酸水溶液稀釋并定容，配制鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素標準儲備溶液；

B)分別稱取鍺⁷²、銦¹¹⁵、鉍²⁰⁹標準物質溶液，用硝酸水溶液稀釋并定容，配制鍺⁷²、銦¹¹⁵、鉍²⁰⁹內標溶液；

C)分別移取不同體積的步驟A中的鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素標準儲備溶液，用硝酸水溶液定容配制為一系列不同濃度的鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素標準溶液。

3.根據權利要求1所述的膠基煙中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素的測定方法，其特征在于，步驟3)中，所述內標同步標準曲線法包括以下步驟：

a)分別將步驟2)中的鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素標準溶液、步驟2)中鍺72、銦¹¹⁵、鉍²⁰⁹內標溶液同步進行ICP-MS檢測，獲得相應元素/相應內標元素的質荷比強度比與相應元素/相應內標元素的質量濃度比的線性關系，繪制相應的標準工作曲線，計算得到相應元素標準工作曲線的回歸方程；

b)將步驟1)中樣品溶液、步驟2)中內標溶液同步進行ICP-MS檢測，將獲得的相應元素/相應內標元素的質荷比強度比，分別代入步驟a) 中相應元素標準工作曲線的回歸方程，并根據同步檢測的相應內標溶液的已知質量濃度，計算得到樣品溶液中相應元素的質量濃度。

4.根據權利要求3所述的膠基煙中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素的測定方法，其特征在于，所述相應元素與相應內標元素的對應關系為：鉻元素對應鍺⁷²內標元素；鎳元素對應鍺⁷²內標元素；砷元素對應鍺⁷²內標元素；硒元素對應鍺⁷²內標元素；鎘元素對應銦¹¹⁵內標元素；鉛元素對應鉍²⁰⁹內標元素。

5.根據權利要求1所述的膠基煙中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素的測定方法，其特征在于，步驟3)中，所述電感耦合等離子體質譜儀為八極桿碰撞/反應池-電感耦合等離子體質譜儀。

6.根據權利要求5所述的膠基煙中鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛元素的測定方法，其特征在于，所述ORS-ICP-MS的檢測條件為：離子源：ICP源；射頻功率：1500-1600W；RF匹配電壓：1.7-1.9V；冷卻氣：氬氣，流速：14.0-16.0L/min；非用戶設定；載氣：氬氣，流速：0.80-0.90L/min；載氣補償氣：氬氣，流速：0.2-0.4L/min；碰撞/反應池氣體：氦氣，流速：4.0-4.5mL/min；霧化室溫度：1.0-3.0℃；霧化氣：氬氣，流速：1.10-1.20L/min；八極桿偏轉電壓：-19.0至-17.0V；能量歧視：2.5-3.5V；樣品進樣速率：0.05-0.15rps；重復次數：2-5；掃描方式：順序跳峰。