[發明專利]一種海膽狀磁性納米球及其制備與應用

在審

• 申請號: 201610134469.3
• 申請日: 2016-03-09
• 公開（公告）號: CN105688794A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 蘇海佳;趙怡琳;譚天偉
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/30;B01J23/745;B01J23/89;B01J35/08
• 代理公司: 北京聿宏知識產權代理有限公司 11372
• 代理人: 劉烽;桑勝梅

1.一種海膽狀磁性納米球，包括Fe₃O₄磁性納米粒子核以及包覆于Fe₃O₄磁 性納米粒子核外的TiO₂殼層，且Fe₃O₄磁性納米粒子核與TiO₂殼層形成空腔核 殼結構，所述TiO₂殼層內、外表面分別分布著尖部朝內和朝外的針狀TiO₂納米 纖維。

2.根據權利要求1所述的海膽狀磁性納米球，其特征在于，所述TiO₂殼層 的厚度為10-200nm；優選所述TiO₂殼層的厚度為50-200nm；優選所述TiO₂殼層 形成的球體的直徑為300-1000nm；優選所述針狀TiO₂納米纖維的直徑為1-50nm； 優選所述針狀TiO₂納米纖維的長度為50-300nm；進一步優選所述針狀TiO₂納米 纖維的長度為80-200nm。

3.一種如權利要求1或2所述的海膽狀磁性納米球的制備方法，包括：

步驟L，將Fe₃O₄磁性納米粒子與A溶液混合均勻后，滴加B溶液進行反應， 所獲得的產物經磁性分離、洗滌制得核殼結構的Fe₃O₄TiO₂磁性納米球；

步驟M，將核殼結構的Fe₃O₄TiO₂磁性納米球均勻分散在C溶液中進行反 應，產物經磁性分離、洗滌制得TiO₂殼層內、外表面分別分布著尖部朝內和朝外 的針狀TiO₂納米纖維的海膽狀Fe₃O₄TiO₂磁性納米球；

其中，所述A溶液為有機溶劑或與有機溶劑與堿性溶液形成的混合液；所述 有機溶劑包括醇類、醚類以及腈類中的一種或多種；所述堿性溶液為氨水、氫氧 化鈉的水溶液、氫氧化鉀的水溶液和氫氧化鈣的水溶液中的一種或多種；

所述B溶液為鈦酸四丁酯與有機溶劑的混合液；所述有機溶劑包括醇類、醚 類以及腈類中的一種或多種；

所述C溶液為堿性溶液；所述堿性溶液為堿的水溶液；所述堿包括氫氧化鈉、 氫氧化鉀、氫氧化鈣和氫氧化鋇中的一種或多種。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在步驟L中，所述反應的 溫度為25-65℃；優選所述反應的時間為6-48h；優選A溶液中有機溶劑與堿性溶 液的體積比為1:(0-0.1)；優選B溶液中鈦酸四丁酯與有機溶劑的體積比為 (0.01-0.5):1。

5.根據權利要求3或4所述的制備方法，其特征在于，在步驟M中，所述 反應的溫度為100-200℃；優選所述反應的時間為0.5-6h；優選所述C溶液的濃 度為0.01-2mol/L。

6.根據權利要求3-5中任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述方法還 包括步驟N，對海膽狀磁性納米球進行晶型調控處理，制得銳鈦礦相海膽狀 Fe₃O₄TiO₂磁性納米球。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，在步驟N中，所述晶型調控 處理包括煅燒和/或酸處理；優選所述煅燒的溫度為300-800℃；優選所述煅燒的 時間0.5-4h；優選0＜所述酸處理的時間≤1h；優選采用酸溶液進行酸處理；優選 所述酸溶液的濃度為0.01-2mol/L；優選所述酸為無機酸和/或有機酸；優選所述 無機酸包括鹽酸、硫酸和硝酸中的一種或多種；優選所述有機酸包括醋酸和/或十 二烷基苯磺酸。