[發明專利]一種毛細管柱的去活方法

有效

• 申請號: 201610133712.X
• 申請日: 2016-03-09
• 公開（公告）號: CN107174837B
• 公開（公告）日: 2019-12-31
• 發明（設計）人: 畢艷玖;劉百戰;吳達;陳磊;孫謝坤
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司
• 主分類號: B01D15/10
• 分類號: B01D15/10;B01D15/20
• 代理公司: 31219 上海光華專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 金彥;許亦琳

本發明提供一種毛細管柱去活方法，未去活的毛細管柱通過熱裂解器?氣相色譜儀去活。本方法利用熱裂解器高溫裂解原理，去活試劑在高溫下裂解斷裂為氣相狀態的活性小分子，惰性載氣將去活試劑的活性小分子導入毛細管柱中，與毛細管柱內表面活性點發生反應，完成去活。該方法相比于傳統方法，流程簡單，操作方便，處理效率高。

技術領域

本發明涉及毛細管柱的制備方法，具體涉及一種毛細管柱的去活方法。

背景技術

在氣相色譜中，毛細管柱由于高惰性、高效和穩定等特點，目前應用最為廣泛。毛細管柱的制備過程包括：1)內壁的粗糙化；2)去活；3)涂漬。毛細管柱的二氧化硅原料本身含有羥基活性點，毛細管柱內壁粗糙化加工過程也會增加內壁活性。要制備柱效高、活性低、熱穩定性好和保留值重復的毛細管柱，需要對毛細管柱進行去活處理。

生產加工中普遍采用聚硅氧烷高溫去活技術，去活毛細管柱內壁。先用聚硅氧烷固定相靜態涂漬毛細管柱，然后在氮氣保護下，在400～450℃下進行高溫去活。靜態涂漬毛細柱的操作手續復雜，耗時費力；彈性石英毛細柱涂層最高耐溫375℃，高溫去活需要氮氣氣氛保護，條件苛刻。可見，傳統的聚硅氧烷高溫去活技術操作復雜，條件苛刻。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的缺點，本發明提供一種毛細管柱的去活方法，未去活的毛細管柱通過熱裂解器-氣相色譜儀去活。本方法利用熱裂解器高溫裂解原理，去活試劑在高溫下裂解斷裂為氣相狀態的活性小分子，惰性載氣將去活試劑的活性小分子導入毛細管柱中，與毛細管柱內表面活性點發生反應，完成去活。該方法相比于傳統方法，流程簡單，操作方便，處理效率高。

為解決上述技術問題，本發明是通過以下技術方案實現的：

一種毛細管柱的去活方法，未去活的毛細管柱通過熱裂解器-氣相色譜儀去活。

熱裂解器-氣相色譜儀為熱裂解器通過接口與氣相色譜儀進樣口相連。

所述熱裂解器可裂解樣品狀態為液態、固態或可溶固體。

所述熱裂解器為可裂解樣品量為0.1mg-50mg。

所述熱裂解器最高接口溫度≥350℃。

所述熱裂解器熱裂解溫度范圍為室溫到1400℃。

所述氣相色譜儀使用N₂，He為載氣。

所述氣相色譜儀進樣口為分流/不分流進樣口。

所述氣相色譜儀進樣口最高使用溫度為400℃。

所述氣相色譜儀進樣口壓力設定范圍0-150PSI。

所述氣相色譜儀柱流量設定范圍：0-200ml/min(以N₂為載氣時)

0-1250ml/min(以He為載氣時)。

所述氣相色譜儀柱溫設定范圍為0～450℃。

優選的，包括以下步驟：

(1)將去活試劑放置于熱裂解器中，未去活的毛細管柱連接于氣相色譜儀的進樣口；

(2)設定熱裂解器-氣相色譜儀的參數，進行去活。

更優選的，去活試劑選自聚硅氧烷、聚乙二醇、硅烷化試劑和含氫硅油中的一種或多種，如二甲基聚硅氧烷。

更優選的，去活試劑的用量為0.1～50mg，如4mg。

優選的，去活時間為1～48h，如12h。

優選的，設定熱裂解器的參數如下：