[發明專利]一種硝化棉含氮量測試系統及含氮量檢測方法

有效

• 申請號: 201610133615.0
• 申請日: 2016-03-09
• 公開（公告）號: CN105784701B
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 張皋;劉紅妮;蔣忠亮;胡嵐;涂健;蘇鵬飛;劉志偉;溫曉燕;嚴蕊;羅紅艷
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79;G01N1/28;G01N1/38
• 代理公司: 中國兵器工業集團公司專利中心 11011
• 代理人: 梁勇

本發明公開了一種硝化棉含氮量測試系統及含氮量檢測方法，該系統包括前罩、密封把手、蒸汽管、皂化管、加水桶、加硼酸桶、加標準鹽酸桶、托盤、操作盤、冷凝液管、加硼酸吸收液管、加鹽酸標準溶液管、吸收瓶、電源開關、光學傳感器，該系統主要用于硝化棉含氮量的測定。采用硝化棉含氮量自動化測試系統進行的含氮量檢測方法，其步驟主要為分為取樣、皂化消解、還原、蒸餾、吸收與滴定、數據處理與計算。該系統及方法具有測試數據準確度、精密度較高的特點；實驗操作簡便、易行，自動化程度高；實驗耗材成本較低，適合在硝化棉生產、應用企業推廣使用。

技術領域

本發明申請屬于火炸藥領域，具體涉及一種硝化棉含氮量測試系統及含氮量檢測方法。

背景技術

硝化棉，是纖維素與硝酸發生酯化的產物，其分子簡式可寫為[C₆H₇O₂(OH)_3-x(ONO₂)_x]_n。纖維素分子結構中的羥基被硝酸酯基取代的程度是硝化纖維素的主要結構指標之一，常用取代度(酯化度)、氮的百分含量(含氮量)和硝化度三個指標表示，主要依賴于合成條件的控制，在實際應用中經常用氮含量來表示。

氮含量是決定硝化棉應用的最重要的指標之一，它決定著硝化棉能量的高低以及質量的優劣，含氮量對其物理和化學性質如溶解度、粘度和安定度等有很大的影響，文獻報道硝化棉的溶解性隨著含氮量及及聚合度的增加而降低。硝化棉的用途隨含氮量不同而異，工藝生產中必須將含氮量控制在適當的范圍內。含氮量低于12.5％的硝化棉主要作為原材料用于日常產品如涂料、油墨、塑料等領域，含氮量高于12.5％的硝化棉主要用于火箭推進劑、發射藥及炸藥等領域。

測定硝化棉含氮量的方法很多，一些方法是依據化學反應原理進行測定的，另一些則是在測定硝化棉物理特性基礎上計算其含氮量的高低，這些物理特性與硝化棉氮量高低有直接關系。據不完全統計，目前有十余種硝化棉含氮量的測試方法，如五管氮量計法、氣體干涉儀法、狄瓦爾德合金還原法、舒氏法、紅外光譜法、元素分析法、¹³C-NMR核磁技術、膜折射率法、偏光色法等。在這些測試方法中，五管氮量計法、氣體干涉儀法、狄瓦爾德合金還原法、舒氏法是工業上常用的測試方法；但是目前這些方法存在一定的缺陷，如五管氮量法雖然是基準方法，但是由于分析過程大量使用金屬汞容易造成操作人員中毒等原因已不再使用；氣體干涉儀法雖然精度較高，但是它需以五管法對照，作出基準曲線后才能使用，隨著五管法的消逝，干涉儀法也成為無根之源。另外，國內外已經沒有干涉儀的生產，國內硝化棉生產廠家的干涉儀設備均是在七十年代末和八十年代初購置，設備存在嚴重的老化現象。狄瓦爾德合金法操作繁瑣較難掌握，對實驗人員的經驗要求較高，不同實驗室間所測數據無可比性，導致該方法無法推廣；而紅外光譜法、元素分析法、¹³C-NMR核磁技術等屬于大型儀器分析方法，這些方法所用的儀器往往造價高、維護成本高、使用環境苛刻，另外，對譜圖的解析也經常沒有常規可循，因此，對操作人員的要求較高。

綜上所述，如何建立適合工業生產上使用的硝化棉氮量測試系統及含氮量測試方法，使得實驗數據準確、可靠；操作簡便易行，設備自動化程度高；且設備價格便宜、實驗耗材成本較低的方法是目前該領域內存在的難題。

發明內容

針對上述現有的硝化棉含氮量測試技術存在的缺陷或不足,本發明的目的在于,提供一種基于合金還原反應原理的硝化棉氮量自動化測量系統及含氮量測試方法，適用于硝化棉生產、應用企業的日常檢驗使用。

為了實現上述任務，本發明通過以下技術方案來實現：

本申請所述的系統包括前罩1、密封把手2、蒸汽管3、皂化管4、加水桶5、加硼酸桶6、加標準鹽酸桶7、托盤8、操作盤9、冷凝液管10、加硼酸吸收液管11、加鹽酸標準溶液管12、吸收瓶13、電源開關14、光學傳感器15；