[發明專利]草酸酯樹脂催化水解制備草酸的方法

在審

• 申請號: 201610133291.0
• 申請日: 2016-03-09
• 公開（公告）號: CN105693502A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 姚曉艷;劉毅
• 申請（專利權）人: 海德恩（天津）科技有限公司
• 主分類號: C07C55/06
• 分類號: C07C55/06;C07C51/09;C07C51/44
• 代理公司: 天津市三利專利商標代理有限公司 12107
• 代理人: 周慶路

1.一種草酸酯樹脂催化水解制備草酸的方法，其特征在于，包括以下步驟，

1)用去離子水清洗離子交換樹脂并烘干，同時測定離子交換樹脂中的含水 量；

2)稱取去離子水200-300質量份數；草酸酯10質量份數和離子交換樹脂 6.5-13質量份數，

3)將去離子水和離子交換樹脂加入開口式反應釜中，加熱至55-75℃并對 離子交換樹脂進行恒速攪拌；同時，將草酸酯密封加熱至與55-75℃；

4)將草酸酯快速轉移至反應釜中，持續恒速攪拌，

5)定時取樣測定草酸、草酸酯的含量，當反應釜中草酸酯含量小于0.005 ％時，停止攪拌和加熱；

6)采出反應釜中底液并通過精餾反應將生成的草酸與水分離。

2.如權利要求1所述的草酸酯樹脂催化水解制備草酸的方法，其特征在于， 所述的步驟1)包括以下子步驟，

a)對離子交換樹脂進行去離子水水洗，去離子水的使用量為離子交換樹脂 質量的3倍以上；

b)然后對離子交換樹脂進行真空抽濾，重復3-6次；

c)將離子交換樹脂烘干，然對烘干后的樹脂測定含水量。

3.如權利要求1所述的草酸酯樹脂催化水解制備草酸的方法，其特征在于， 所述草酸酯為草酸二甲酯或草酸二乙酯。

4.如權利要求1所述的草酸酯樹脂催化水解制備草酸的方法，其特征在于， 所述的離子交換樹脂為Amberlyst15，Indion-130或D001。

5.如權利要求1所述的草酸酯樹脂催化水解制備草酸的方法，其特征在于， 所述的恒速攪拌的轉速為300-500rpm。

6.如權利要求2所述的草酸酯樹脂催化水解制備草酸的方法，其特征在于， 所述的離子交換樹脂的烘干溫度為70-85℃。