[發明專利]溫敏性聚（乳酸?纈氨酸）材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201610132579.6
• 申請日: 2016-03-09
• 公開（公告）號: CN105566620B
• 公開（公告）日: 2017-09-05
• 發明（設計）人: 鄧奎林;徐俊連;楊震;趙漫;宋計花;鄭暢;范智慧
• 申請（專利權）人: 河北大學
• 主分類號: C08G63/685
• 分類號: C08G63/685;C08G63/78
• 代理公司: 石家莊元匯專利代理事務所(特殊普通合伙)13115
• 代理人: 周大偉

1.溫敏性聚(乳酸-纈氨酸)材料，其特征在于：該聚(乳酸-纈氨酸)由式(I)所示的結構單元組成，該聚(乳酸-纈氨酸)為無規共聚物，該聚(乳酸-纈氨酸)的分子量為6000-15000；

其中，x：y＝1：(0.3-0.8)；

所述的溫敏性聚(乳酸-纈氨酸)材料由下述方法制備，以乳酸和纈氨酸為原料，在微波輔助下，將乳酸和纈氨酸在催化劑的存在下直接縮合聚合，制得聚(乳酸-纈氨酸)；

2.權利要求1所述的溫敏性聚(乳酸-纈氨酸)材料的制備方法，其特征在于：以乳酸和纈氨酸為原料，在微波輔助下，將乳酸和纈氨酸在催化劑的存在下直接縮合聚合，制得聚(乳酸-纈氨酸)；

3.根據權利要求2所述的溫敏性聚(乳酸-纈氨酸)材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、脫水階段：取乳酸置于微波反應器中，放入磁力攪拌子，于真空度0.04-0.06MPa、溫度110-130℃下，反應30-40min，然后向其中加入催化劑，控制反應體系的真空度為0.06-0.08MPa、溫度為150-170℃，反應45-60min；

B、聚合階段：加入纈氨酸，繼續控制反應體系的真空度為0.06-0.08MPa，控制溫度為160-175℃，反應30-60min；

C、保溫階段：將反應體系在真空度為0.06-0.08MPa、溫度為150-165℃的條件下，維持聚合60-80min，降溫，加入無水甲醇溶解后，將其溶液滴加到攪拌狀態下的乙醚中，析出沉淀、過濾，干燥后，得到聚(乳酸-纈氨酸)。

4.根據權利要求2所述的溫敏性聚(乳酸-纈氨酸)材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、脫水階段：取乳酸置于微波反應器中，放入磁力攪拌子，于真空度0.045-0.055MPa、溫度115-125℃下，反應32-38min，然后向其中加入催化劑，控制反應體系的真空度為0.065-0.075MPa、溫度為155-165℃，反應50-55min；

B、聚合階段：加入纈氨酸，繼續控制反應體系的真空度為0.065-0.075MPa，控制溫度為163-172℃，反應34-56min；

C、保溫階段：將反應體系在真空度為0.065-0.075MPa、溫度為157-162℃的條件下，維持聚合65-75min，降溫，加入無水甲醇溶解后，將其溶液滴加到攪拌狀態下的乙醚中，析出沉淀、過濾，干燥后，得到聚(乳酸-纈氨酸)。

5.根據權利要求2所述的溫敏性聚(乳酸-纈氨酸)材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、脫水階段：取乳酸置于微波反應器中，放入磁力攪拌子，于真空度0.05MPa、溫度120℃下，反應35min，然后向其中加入催化劑，控制反應體系的真空度為0.07MPa、溫度為160℃，反應53min；

B、聚合階段：加入纈氨酸，繼續控制反應體系的真空度為0.07MPa，控制溫度為170℃，反應45min；

C、保溫階段：將反應體系在真空度為0.07MPa、溫度為157-162℃的條件下，維持聚合70min，降溫，加入無水甲醇溶解后，將其溶液滴加到攪拌狀態下的乙醚中，析出沉淀、過濾，干燥后，得到聚(乳酸-纈氨酸)。

6.根據權利要求3-5任意一項所述的溫敏性聚(乳酸-纈氨酸)材料的制備方法，其特征在于，步驟C中，所述降溫為將反應體系的溫度降至30-50℃。

7.根據權利要求3-5任意一項所述的溫敏性聚(乳酸-纈氨酸)材料的制備方法，其特征在于，步驟C中，將降溫后，加入無水甲醇溶解，將溶解后溶液滴加到攪拌狀態下的乙醚中，析出沉淀、過濾的過程重復進行三次。

8.根據權利要求2所述的溫敏性聚(乳酸-纈氨酸)材料的制備方法，其特征在于，1:3.0＜纈氨酸與乳酸的質量比＜1:0.5。

9.根據權利要求2所述的溫敏性聚(乳酸-纈氨酸)材料的制備方法，其特征在于，步驟A中所述的催化劑為對甲基苯磺酸和SnCl₂。