[發明專利]以石榴籽為碳源一步合成熒光碳量子點的方法

在審

• 申請號: 201610130948.8
• 申請日: 2016-03-09
• 公開（公告）號: CN105602559A
• 公開（公告）日: 2016-05-25
• 發明（設計）人: 馮素玲;高曉文;蘇莉;吳呈珂;過治軍
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C01B31/02;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 新鄉市平原專利有限責任公司 41107
• 代理人: 路寬

技術領域

本發明涉及熒光碳量子點的合成技術領域，具體涉及一種以石榴籽為碳源一步合 成熒光碳量子點的方法。

背景技術

近年來，納米材料以其優良的性能引起了人們的廣泛關注，并逐漸地應用到人們 的生活當中，比如納米陶瓷，納米生物醫學材料等的出現，極大地提高了人們的生活質量。 在這其中，具有優良光電導性能的半導體量子點引起了科研工作者的廣泛關注，并投入了 大量的人力物力，推動了半導體量子點在科研領域的發展。但是由于半導體量子點中含有 重金屬，具有較大的細胞毒性，因而限制了它的進一步應用。人們迫切需要找到細胞毒性 小，生物相容性好的新型納米材料用來代替半導體量子點。在這樣的背景下，熒光碳量子點 逐漸走進了人們的視野，自從2004年Xu等在制備單壁碳納米管的過程中偶然發現具有熒光 特性的碳納米粒子以來，熒光碳量子點就以生物相容性好，化學穩定性高，激發發射可調控 等優點受到了高度重視，并在生物成像、生物傳感、光催化和光電裝置等方面得到了廣泛應 用。到目前為止，很多方法已經被應用于制備熒光碳點，包括弧光放電法、微波法、水熱法、 電化學氧化法和超聲法等。但在這些方法中，有的需要高溫等苛刻的反應條件，有的需要昂 貴且復雜的儀器，有的需要繁瑣的后處理過程。因此，探索出簡單、快速、高效且綠色的合成 熒光碳量子點的方法具有重要且深遠的意義。

目前，以天然的生物樣品為原料制得熒光碳點的方法已經在文獻中有所報道，這 些碳源包括柑桔果皮、食物垃圾、豆漿和菱皮等。但是由這些原料制得的碳點往往量子產率 較低，限制了它們的進一步應用。因此，以生物樣品為碳源制得熒光量子產率較高的碳點成 為一種新的研究方向。作為生物樣品中的一種，石榴籽廉價易得，是一種較為理想的碳源， 且以其為碳源制得的碳量子點有較高的量子產率。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供了一種操作簡單且反應快速的以石榴籽為碳源一 步合成熒光碳量子點的方法，該方法以石榴籽為碳源，分別通過微波法和水熱法一步合成 熒光碳量子點，其量子產率分別為8.99%和23.80%。

本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，以石榴籽為碳源一步合成熒光碳 量子點的方法，其特征在于具體步驟為：將新鮮石榴籽、乙二胺和去離子水混合均勻后置于 功率為800W的家用微波爐中加熱4-10min，將得到的焦黑狀固體溶解于去離子水中，然后將 形成的棕紅色溶液置于離心機中以10000rpm/min的離心速率離心10分鐘，最后再用0.22μm 的微孔濾膜過濾后得到熒光碳量子點溶液。

進一步優選，1g新鮮石榴籽對應乙二胺的體積為0.8mL。

進一步優選，微波加熱時間優選為7min。

本發明所述的以石榴籽為碳源一步合成熒光碳量子點的方法，其特征在于具體步 驟為：將新鮮石榴籽、乙二胺和去離子水混合均勻后轉移至聚四氟乙烯作內襯的高壓水熱 反應釜中，于160-200℃反應1-5h，將反應后的棕黃色液體置于離心機中以10000rpm/min的 離心速率離心10min，再用孔徑為0.22μm的微孔濾膜過濾后得到熒光碳量子點溶液。

進一步優選，1g新鮮石榴籽對應乙二胺的體積為0.2mL。

進一步優選，水熱反應溫度優選為180℃，水熱反應時間優選為3h。

本發明與現有技術相比具有以下有益效果：本發明沒有使用強酸氧化，也沒有復 雜的后處理過程，操作簡單易行，無毒性大的試劑，所使用的碳源廉價易得，合成的碳點具 有較強的熒光，不僅可以用于生物傳感，還可以用于細胞成像等領域。

附圖說明

圖1是本發明實施例3微波法合成的熒光碳量子點的透射電鏡圖；

圖2是本發明實施例3微波法合成的熒光碳量子點的紅外光譜圖；

圖3是本發明實施例7水熱法合成的熒光碳量子點的透射電鏡圖；

圖4是本發明實施例7水熱法合成的熒光碳量子點的紅外光譜圖。

具體實施方式

以下通過實施例對本發明的上述內容做進一步詳細說明，但不應該將此理解為本 發明上述主題的范圍僅限于以下的實施例，凡基于本發明上述內容實現的技術均屬于本發 明的范圍。

實施例1