[發(fā)明專利]一種制備β型Al2O3固體電解質(zhì)納米粉體的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610130780.0
• 申請(qǐng)日: 2016-03-09
• 公開（公告）號(hào): CN105800654B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡英;韓強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 胡英;韓強(qiáng)
• 主分類號(hào): C01F7/14
• 分類號(hào): C01F7/14;B82Y30/00;B02C17/10
• 代理公司: 西安吉盛專利代理有限責(zé)任公司61108
• 代理人: 何銳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米粉體的合成方法，特別是一種制備β型Al₂O₃固體電解質(zhì)納米粉體的合成方法。

背景技術(shù)

固體電解質(zhì)是一種主要由離子遷移而導(dǎo)電的固態(tài)物質(zhì)，又稱為快離子。它同時(shí)兼有固態(tài)外形和液態(tài)強(qiáng)電解質(zhì)的離子導(dǎo)電性，被廣泛應(yīng)用于能源工業(yè)、電子工業(yè)、機(jī)電一體化等領(lǐng)域，特別是儲(chǔ)能電池及超級(jí)電容器電池等。

β型Al₂O₃有以下各系列，屬于nA₂O₃-M₂O（A³⁺=Al³⁺,Ga³⁺,Fe³⁺，M⁺=Na⁺,K⁺,Rb⁺,Ag⁺,Tl⁺,H₃O⁺）非化學(xué)計(jì)量化合物，其各系列分別為：β-Al₂O₃：Na₂O?11Al₂O₃；β’-Al₂O₃：Na₂O?7 Al₂O₃；β''-Al₂O₃：Na₂O?5.33 Al₂O₃；β'''-Al₂O₃：Na₂O?4MgO ?15Al₂O₃，β''''-Al₂O₃：Na_1.69Mg_2.67Al_14.33O₂₅。β型Al₂O₃各系列中β-Al₂O₃和β''-Al₂O₃性能較優(yōu)，屬尖晶石結(jié)構(gòu)。最初開發(fā)的β-Al₂O₃，在200-300℃有很高的離子導(dǎo)電率（達(dá)0.1S/cm），相當(dāng)于熔鹽導(dǎo)電的水平，可廣泛應(yīng)用在儲(chǔ)能電池材料中，如Na/S電池的隔膜材料。β"-Al₂O₃晶胞相比于β-Al₂O₃大50%，多一層導(dǎo)電層，展示了更高的鈉離子導(dǎo)電率（一般為0.2-0.4S/cm，300℃），這對(duì)于電解質(zhì)的應(yīng)用更有利。

β型Al₂O₃的各系列目前的工藝主要有傳統(tǒng)固相法（高溫固相法）和液相法（溶膠-凝膠法、水熱合成法、共沉淀技術(shù)等），由于β型Al₂O₃的各系列用以上傳統(tǒng)合成工藝都需經(jīng)過高溫處理（高溫固相法1600℃，液相法至少1000℃以上），工藝過程難以控制，納米粉體較難獲得，特別溶膠凝膠液相合成法過程中向環(huán)境排放有機(jī)物污染物，不綠色環(huán)保。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種綠色環(huán)保的制備β型Al₂O₃固體電解質(zhì)納米粉體的合成方法。

本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種制備β型Al₂O₃固體電解質(zhì)納米粉體的合成方法，其特征是，至少包括如下步驟：

第一步，將偏鋁酸鈉、氧化鋁、氧化鎂分別倒入容器，將容器放入烘箱中烘干6h；

第二步，烘干后，將三種粉體按不同摩爾比均勻混合；

第三步，在球磨罐中加入Ф20mm和Ф10mm的磨球，Ф20mm和Ф10mm的比例是1:2；

第四步，將混合后的粉體按球與粉的質(zhì)量比為20：1加入罐中；粉體和球的總體積不超過罐子總體積的2/3; 放完料和球后，在罐子上加上密封圈，蓋上蓋子；

第五步，打開電源開關(guān)，打開高能球磨機(jī)蓋子；

第六步，按照高能球磨實(shí)驗(yàn)的流程操作，固定好球磨罐及球磨蓋，最后蓋好外蓋蓋子；

第七步，轉(zhuǎn)速設(shè)置： 230rpm；單周期工藝設(shè)置：球磨25分鐘，暫停5分鐘；重復(fù)周期設(shè)置：47次；工藝凈球磨時(shí)間20小時(shí)，總時(shí)間24小時(shí)；

第八步，機(jī)器開始工作；