[發明專利]一種氧化石墨烯改性聚脲丙烯酸酯乳液的制備方法

在審

• 申請號: 201610129665.1
• 申請日: 2016-03-08
• 公開（公告）號: CN105567050A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發明（設計）人: 王勇;段亞寬
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C09D151/08
• 分類號: C09D151/08;C09D7/12;C08F283/00;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/56;C08G18/67;C08G18/50
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 唐萬榮

1.一種氧化石墨烯改性聚脲丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

1）按二異氰酸酯、聚醚胺、丙烯酸丁酯、丙烯酸羥乙酯(HEA)的配比為：3.4g～10.2g:14.5g～43.5g:160g:1.8～5.4g，選取二異氰酸酯、聚醚胺、丙烯酸正丁酯和丙烯酸羥乙酯；

將二異氰酸酯溶解在1/2的丙烯酸正丁酯中，得到溶液A；將聚醚胺溶解在剩余的丙烯酸正丁酯中，得到溶液B；然后將上述溶液A和溶液B加入到燒瓶中，在40℃下攪拌0.5h，然后升溫至70-80℃，反應3h，最后加入丙烯酸羥乙酯，反應2.5h，制得雙鍵封端的聚脲預聚體；

2）按甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酰胺和雙鍵封端的聚脲預聚體、陰子型乳化劑、非離子型乳化劑、水的配比為：80g:80g:1.6g～3.2g:19.7g～59.1g:1.6g:3.2g:160g，選取甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酰胺和雙鍵封端的聚脲預聚體、陰子型乳化劑、非離子型乳化劑、水，備用；

將甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酰胺和雙鍵封端的聚脲預聚體混合，組成油相；將陰子型乳化劑和非離子型乳化劑溶解在水中，組成水相；然后將水相和油相混，在40℃下高速攪拌，制得單體預乳化液；

按甲基丙烯酸甲酯、碳酸氫鈉、聚丙烯酸鈉的配比為：80g:1.04g:0.32g，選取碳酸氫鈉、聚丙烯酸鈉；按過硫酸鹽為甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸正丁酯總質量的0.5%，選取過硫酸鹽；按過硫酸鹽與水的配比為：0.8g:16～20g，將過硫酸鹽與水配成過硫酸鹽水溶液；向容器中加入1/5～1/3單體預乳化液、以及碳酸氫鈉和聚丙烯酸鈉，開始升溫、快速攪拌，充分混合；待溫度升至70～90℃時，滴加1/5～1/3過硫酸鹽水溶液；待乳液泛藍光時，同時滴加剩余的過硫酸鹽水溶液和單體預乳化液，分批滴加，2～4小時內完成；繼續保溫反應2小時，自然冷卻至室溫，用標準試驗篩趁熱過濾出料，并用氨水調節乳液pH值至7~8，即得到聚脲丙烯酸酯乳液，裝瓶備用；

3）按甲基丙烯酸甲酯、氧化石墨烯的配比為：80g:0.36g～1.8g，選取氧化石墨烯；按照1:100的質量比例，將氧化石墨烯溶解在去離子水中，然后在60℃下超聲分散0.5～2h，制得氧化石墨烯水溶液；將氧化石墨烯水溶液邊攪拌邊加入到聚脲丙烯酸酯乳液中，在40～80℃超聲分散1h，得到氧化石墨烯改性聚脲丙烯酸酯乳液。

2.根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯改性聚脲丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于：氧化石墨烯粉體是通過Hummers法合成。

3.根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯改性聚脲丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于：二異氰酸酯選用異氟爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、1,6-己二異氰酸酯等中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯改性聚脲丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于：聚醚胺是聚醚胺D-230、聚醚胺D-400、聚醚胺D-2000中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯改性聚脲丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于：非離子型表面活性劑為烷基酚聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基苯基醚類中的一種。

6.根據權利要求5所述的一種氧化石墨烯改性聚脲丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于：烷基酚聚氧乙烯醚為辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一種；聚氧乙烯烷基苯基醚類為聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚中的一種。

7.根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯改性聚脲丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于：陰離子型表面活性劑為烷基磺酸鹽、烷基硫酸鹽、聚氧乙烯烷基苯基醚類硫酸鹽、聚氧乙烯烷基醚類硫酸鹽中的一種。

8.根據權利要求7所述的一種氧化石墨烯改性聚脲丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于：烷基磺酸鹽為十二烷基磺酸鈉、十六烷基磺酸鈉中的一種；烷基硫酸鹽為十二烷基硫酸鈉、十六烷基硫酸鈉中的一種；聚氧乙烯烷基苯基醚類硫酸鹽為聚氧乙烯辛基苯基醚硫酸胺、聚氧乙烯壬基苯基醚硫酸鹽中的一種；聚氧乙烯烷基醚類硫酸鹽為聚氧乙烯鯨蠟基醚硫酸胺、聚氧乙烯月桂基醚硫酸鈉中的一種。

9.根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯改性聚脲丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于：過硫酸鹽為過硫酸鉀或過硫酸胺。

10.根據權利要求1所述的一種氧化石墨烯改性聚脲丙烯酸酯乳液的制備方法，其特征在于：步驟2）中所述在40℃下高速攪拌為：在40℃下以10000轉/分鐘轉速高速攪拌。