[發明專利]一種氮摻雜介孔碳負載鈷-氧化鈷納米復合材料及其制備方法和應用在審
| 申請號: | 201610129057.0 | 申請日: | 2016-03-08 |
| 公開(公告)號: | CN107176598A | 公開(公告)日: | 2017-09-19 |
| 發明(設計)人: | 江河清;劉真真;焦成麗 | 申請(專利權)人: | 中國科學院青島生物能源與過程研究所 |
| 主分類號: | C01B32/05 | 分類號: | C01B32/05;C01G51/04;B82Y30/00;B01J27/24;C25B11/06 |
| 代理公司: | 沈陽科苑專利商標代理有限公司21002 | 代理人: | 李穎,周秀梅 |
| 地址: | 266101 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 摻雜 介孔碳 負載 氧化鈷 納米 復合材料 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種氮摻雜介孔碳負載鈷-氧化鈷納米復合材料(Co-CoOx/NMC),其特征在于:復合材料是通過一鍋法,在氨基化介孔聚合物的形成過程中引入鈷鹽,熱解后制備得到,其中Co-CoOx顆粒均勻地分散在介孔碳骨架上,其粒徑為10~20nm。
2.按權利要求1所述的氮摻雜介孔碳負載鈷-氧化鈷納米復合材料(Co-CoOx/NMC),其特征在于:所述氨基化介孔聚合物的形成過程中引入鈷鹽是將3-氨基酚、烏洛托品、三嵌段共聚物模板劑F127及氨水的水溶液在自組裝形成氨基化介孔聚合物過程中加入鈷鹽,而后進行后續處理得到含鈷的氨基化介孔聚合物;
所述含鈷的氨基化介孔聚合物的形成過程中每52ml水溶液中F127的加入量為0.24~0.27mmol,3-氨基酚的加入量為10~12mmol,烏洛托品的加入量為5~6mmol,氨水的加入量為15~20mmol,鈷鹽的加入量為0.2~1.2mmol。
3.按權利要求1所述的氮摻雜介孔碳負載鈷-氧化鈷納米復合材料(Co-CoOx/NMC),其特征在于:所述鈷鹽為六水硝酸鈷。
4.一種權利要求1所述的氮摻雜介孔碳負載鈷-氧化鈷納米復合材料(Co-CoOx/NMC)的制備方法,其特征在于:
(1)室溫下,向水溶液中分別加入三嵌段共聚物F127、3-氨基酚、烏洛托品、鈷鹽和氨水,充分攪拌后,于油浴中冷凝回流并攪拌使之充分聚合后自然降溫,沉降、水洗收集產物,而后真空干燥得到含鈷的氨基化介孔聚合物;
(2)將上述獲得的含鈷的氨基化介孔聚合物置于高溫管式爐中,在Ar氣氣氛中煅燒,自然降溫后得到氮摻雜介孔碳負載鈷-氧化鈷納米復合材料(Co-CoOx/NMC)。
5.按權利要求4所述的氮摻雜介孔碳負載鈷-氧化鈷納米復合材料(Co-CoOx/NMC)的制備方法,其特征在于:所述每52ml水溶液中F127的加入量為0.24~0.27mmol,3-氨基酚的加入量為10~12mmol,烏洛托品的加入量為5~6mmol,氨水的加入量為15~20mmol,鈷鹽的加入量為0.2~1.2mmol;所述鈷鹽為六水硝酸鈷。
6.按權利要求4所述的氮摻雜介孔碳負載鈷-氧化鈷納米復合材料(Co-CoOx/NMC)的制備方法,其特征在于:所述油浴溫度為60~100℃,時間為20~24h。
7.按權利要求4所述的氮摻雜介孔碳負載鈷-氧化鈷納米復合材料(Co-CoOx/NMC)的制備方法,其特征在于:所述在高溫管式爐內,于Ar氣氣氛下進行兩步煅燒,300~400℃煅燒1~3h,而后再于600~800℃煅燒2~4h。
8.按權利要求7所述的氮摻雜介孔碳負載鈷-氧化鈷納米復合材料(Co-CoOx/NMC)的制備方法,其特征在于:所述在高溫管式爐內煅燒過程中均以1~3℃/min的升溫速率升溫至煅燒溫度。
9.一種權利要求1所述的氮摻雜介孔碳負載鈷-氧化鈷納米復合材料(Co-CoOx/NMC)的應用,其特征在于所述復合材料在電催化氧氣還原中的應用。
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