[發明專利]一種6?APA無溶媒洗滌干燥的工藝技術

有效

• 申請號: 201610128790.0
• 申請日: 2016-03-07
• 公開（公告）號: CN105693747B
• 公開（公告）日: 2018-02-06
• 發明（設計）人: 郭建明;陳英新;眭謙;陳順記;張冀;王繼明;韓賀東;彭濤;謝文貌
• 申請（專利權）人: 內蒙古常盛制藥有限公司
• 主分類號: C07D499/42
• 分類號: C07D499/42;C07D499/18
• 代理公司: 河北東尚律師事務所13124
• 代理人: 李國聰

技術領域

本發明涉及一種醫藥中間體的干燥工藝，具體涉及一種6-APA無溶媒洗滌干燥的工藝，屬于醫藥化工技術領域。

背景技術

6-氨基青霉烷酸(6-aminopenicillanic acid)俗稱無側鏈青霉素，簡稱6-APA，為白色片狀結晶，是青霉素母核，也是制造生產各種半合成青霉素類的重要中間體，用途很廣。其結構如下：

6-氨基青霉烷酸(6-APA)本身抗菌活性很低，不能直接用于臨床，但是以它為原料進行化學結構修飾，接上不同結構的側鏈，可以制造出一系列抗菌活性較強，具有新的抗病作用，服用方便的半合成青霉素如芐青霉素、甲氧苯霉素、阿莫西林、美洛西林、氨卡西林等，從而開創了一個半合成抗生素的新時代。目前國內6-APA的年產量超過30000噸。

6-APA的傳統制備工藝是以青霉素發酵液為起始原料，經過兩次萃取分相，得到含青霉烷酸的脫脂液，經青霉素酰化酶裂解，得到含有6-APA的裂解液，然后加入鹽酸萃取分相，水相中加入氨水結晶，再經過過濾、洗滌、干燥得6-APA。而這種干燥的工藝需溶媒——丙酮洗滌這一步驟。而這一步驟不僅會帶來生產成本的增加，同時由于丙酮易燃易爆的特性會給生產帶來較大安全隱患。

發明內容

本發明的目的是提供一種6-APA無溶媒洗滌干燥的工藝技術，該工藝技術通過離心過濾+微波干燥等操作，實現了6-APA的無溶媒洗滌干燥技術，避免了使用易燃易爆的丙酮，降低了生產成本，消除了安全隱患。

為了實現本發明所述目的，發明人提供了以下技術方案。

一種6-APA無溶媒洗滌干燥的工藝技術包括以下操作步驟：

a、過濾：將6-APA結晶液用離心機進行處理，實現6-APA固體與結晶母液的分離；

b、水洗：用去離子水(去離子水的用量為6-APA固體質量的2.5倍)進行洗滌，去除6-APA固體中的水溶性雜質，得6-APA濕粉；

c、微波干燥：將6-APA濕粉送入微波干燥設備中，進行一次干燥；

d、粉碎：微波干燥完成后，用粉碎機將6-APA進行處理；

e、稱量包裝：將6-APA按照固定規格稱量之后進行包裝。

上述一種6-APA無溶媒洗滌干燥的工藝技術，步驟b所得6-APA濕粉含水率為15％±5％。

步驟c所述微波干燥設備具有以下特點：進料方式為連續式；傳動方式為履帶式布料方式：搖擺式顆粒機(變頻調速)，安裝20目不銹鋼篩板，物料經顆粒機粉碎后均勻落到傳輸帶上。

步驟c所述微波干燥溫度為40～55℃，布料厚度為5～20mm，傳輸速度為0.5m/min～2m/min。

本發明所述的一種6-APA無溶媒洗滌干燥的工藝技術的優點在于：實現了6-APA的無溶媒洗滌干燥技術，避免了使用易燃易爆的丙酮，不但可以降低生產成本；而且有效杜絕了丙酮帶來的安全隱患；同時不產生丙酮廢水，無需使用蒸餾塔進行蒸餾回收丙酮，減少了蒸汽的用量，降低了能源消耗；此外無需使用蒸餾塔，不產生丙酮釜殘，減少了車間總排污量，實現了源頭減排。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明作進一步詳細說明。

實施例1：本發明所述6-APA無溶媒洗滌干燥的工藝技術

a、過濾：將6-APA結晶液用離心機進行處理，實現6-APA固體與結晶母液的分離；

b、水洗：用去離子水(去離子水的用量為6-APA固體質量的2.5倍)進行洗滌，去除6-APA固體中的水溶性雜質，得6-APA濕粉，含水率為20％；

c、微波干燥：將6-APA濕粉送入微波干燥設備中，進行一次干燥，微波干燥溫度為55℃，布料厚度為5mm，傳輸速度為2m/min；

d、粉碎：微波干燥完成后，用粉碎機將6-APA進行處理；

e、稱量包裝：將6-APA按照固定規格稱量之后進行包裝。

實施例2：本發明所述6-APA無溶媒洗滌干燥的工藝技術

a、過濾：將6-APA結晶液用離心機進行處理，實現6-APA固體與結晶母液的分離；

b、水洗：用去離子水(去離子水的用量為6-APA固體質量的2.5倍)進行洗滌，去除6-APA固體中的水溶性雜質，得6-APA濕粉，含水率為15％；

c、微波干燥：將6-APA濕粉送入微波干燥設備中，進行一次干燥，微波干燥溫度為47.5℃，布料厚度為12.5mm，傳輸速度為1.25m/min；