[發明專利]一種減水、保塑的聚羧酸系減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201610128727.7
• 申請日: 2016-03-08
• 公開（公告）號: CN105778011B
• 公開（公告）日: 2018-03-06
• 發明（設計）人: 張栓紅;張學強
• 申請（專利權）人: 山東世紀華新建材科技有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F220/06;C08F222/16;C08F222/02;C04B24/26;C04B103/30
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司11429
• 代理人: 張祥明

1.一種減水、保塑的聚羧酸系減水劑，其特征在于，由不飽和聚氧化乙烯乙二醇醚類大單體、不飽和酸單體和含巰基改性單體共聚而成，用通式(1)表示：

式中，a,b,c分別對應為含巰基改性單體、不飽和酸單體、不飽和聚氧化乙烯乙二醇醚類大單體三種原料的結構單元數；m，n為氧化乙烯平均加成摩爾數，分別為m＝9-13，n＝23-50；

R1為氫原子、甲基或乙酸基；R2、R3均為氫原子或甲基。

2.根據權利要求1所述的減水、保塑的聚羧酸系減水劑，其特征在于，所述不飽和聚氧化乙烯乙二醇醚類大單體，用通式(2)表示：

式中R1為氫原子、甲基或乙酸基；R2、R3均為氫原子或甲基；n為氧化乙烯的平均加成摩爾數，為23-50。

3.根據權利要求1所述的減水、保塑的聚羧酸系減水劑，其特征在于，所述不飽和酸單體為丙烯酸、甲基丙烯酸或衣康酸中的一種或幾種的混合物。

4.根據權利要求1所述的減水、保塑的聚羧酸系減水劑，其特征在于，所述含巰基改性單體為巰基丙酸、聚乙二醇、順丁烯二酸酐共同反應的酯化物。

5.根據權利要求4所述的減水、保塑的聚羧酸系減水劑，其特征在于，所述含巰基改性單體的制備方法包括如下步驟：

1)向反應釜中加入分子量為400-600聚乙二醇、巰基丙酸、阻聚劑對苯二酚、催化劑濃硫酸和吸水劑硅膠，進行緩慢升溫至80-90℃；

2)保持溫度在80-90℃下反應3.0-4.0h后，向反應釜中加入順丁烯二酸酐，在80-90℃溫度下繼續反應2.0-3.0h；

3)反應結束后，將硅膠過濾出之后，即得到含巰基改性單體；

其中，所述巰基丙酸、聚乙二醇和順丁烯二酸酐的摩爾比為1:1:1，所述阻聚劑對苯二酚占反應物總重量的1‰-2‰、催化劑濃硫酸占反應物總重量的2％-3％、吸水劑硅膠占反應物總重量的9％-10％。

6.根據權利要求1所述的減水、保塑的聚羧酸系減水劑，其特征在于，所述不飽和聚氧化乙烯乙二醇醚類大單體、不飽和酸單體和含巰基改性單體的摩爾比為1:(2-5):(0.1-0.3)。

7.根據權利要求1所述的減水、保塑的聚羧酸系減水劑，其特征在于，所述共聚采用氧化還原引發體系，其中氧化劑為過硫酸鹽，還原劑為硫酸亞鐵銨。

8.根據權利要求7所述的減水、保塑的聚羧酸系減水劑，其特征在于，所述氧化劑的用量是單體總重量的0.2-0.5％，氧化劑與還原劑硫酸亞鐵銨的重量比為1:(0.3-0.6)。

9.權利要求1-8任一項所述的減水、保塑的聚羧酸系減水劑的制備方法，其特征在于，按照以下步驟進行：

1)向水中加入不飽和聚氧化乙烯乙二醇醚類大單體后，不斷攪拌并升溫至50-60℃時，向其中加入還原劑并攪拌15min；

2)在步驟1)制得的溶液中用計量泵加A料和B料，A料溶質為含巰基改性單體和丙烯酸的混合物的質量分數為80％的水溶液，B料為質量分數1.5-5％的氧化劑水溶液，A料2.5-4.0h滴完，B料3.0-4.5h加完；

3)步驟2)中A料加完后，在該溫度下保溫1.0h后，降至40℃以下，用NaOH中和溶液至pH＝6-8，即得。