[發明專利]一種減水、保塑的聚羧酸系減水劑及其制備方法有效
| 申請號: | 201610128727.7 | 申請日: | 2016-03-08 |
| 公開(公告)號: | CN105778011B | 公開(公告)日: | 2018-03-06 |
| 發明(設計)人: | 張栓紅;張學強 | 申請(專利權)人: | 山東世紀華新建材科技有限公司 |
| 主分類號: | C08F283/06 | 分類號: | C08F283/06;C08F220/06;C08F222/16;C08F222/02;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司: | 北京中濟緯天專利代理有限公司11429 | 代理人: | 張祥明 |
| 地址: | 250022 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 羧酸 水劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種減水、保塑的聚羧酸系減水劑,其特征在于,由不飽和聚氧化乙烯乙二醇醚類大單體、不飽和酸單體和含巰基改性單體共聚而成,用通式(1)表示:
式中,a,b,c分別對應為含巰基改性單體、不飽和酸單體、不飽和聚氧化乙烯乙二醇醚類大單體三種原料的結構單元數;m,n為氧化乙烯平均加成摩爾數,分別為m=9-13,n=23-50;
R1為氫原子、甲基或乙酸基;R2、R3均為氫原子或甲基。
2.根據權利要求1所述的減水、保塑的聚羧酸系減水劑,其特征在于,所述不飽和聚氧化乙烯乙二醇醚類大單體,用通式(2)表示:
式中R1為氫原子、甲基或乙酸基;R2、R3均為氫原子或甲基;n為氧化乙烯的平均加成摩爾數,為23-50。
3.根據權利要求1所述的減水、保塑的聚羧酸系減水劑,其特征在于,所述不飽和酸單體為丙烯酸、甲基丙烯酸或衣康酸中的一種或幾種的混合物。
4.根據權利要求1所述的減水、保塑的聚羧酸系減水劑,其特征在于,所述含巰基改性單體為巰基丙酸、聚乙二醇、順丁烯二酸酐共同反應的酯化物。
5.根據權利要求4所述的減水、保塑的聚羧酸系減水劑,其特征在于,所述含巰基改性單體的制備方法包括如下步驟:
1)向反應釜中加入分子量為400-600聚乙二醇、巰基丙酸、阻聚劑對苯二酚、催化劑濃硫酸和吸水劑硅膠,進行緩慢升溫至80-90℃;
2)保持溫度在80-90℃下反應3.0-4.0h后,向反應釜中加入順丁烯二酸酐,在80-90℃溫度下繼續反應2.0-3.0h;
3)反應結束后,將硅膠過濾出之后,即得到含巰基改性單體;
其中,所述巰基丙酸、聚乙二醇和順丁烯二酸酐的摩爾比為1:1:1,所述阻聚劑對苯二酚占反應物總重量的1‰-2‰、催化劑濃硫酸占反應物總重量的2%-3%、吸水劑硅膠占反應物總重量的9%-10%。
6.根據權利要求1所述的減水、保塑的聚羧酸系減水劑,其特征在于,所述不飽和聚氧化乙烯乙二醇醚類大單體、不飽和酸單體和含巰基改性單體的摩爾比為1:(2-5):(0.1-0.3)。
7.根據權利要求1所述的減水、保塑的聚羧酸系減水劑,其特征在于,所述共聚采用氧化還原引發體系,其中氧化劑為過硫酸鹽,還原劑為硫酸亞鐵銨。
8.根據權利要求7所述的減水、保塑的聚羧酸系減水劑,其特征在于,所述氧化劑的用量是單體總重量的0.2-0.5%,氧化劑與還原劑硫酸亞鐵銨的重量比為1:(0.3-0.6)。
9.權利要求1-8任一項所述的減水、保塑的聚羧酸系減水劑的制備方法,其特征在于,按照以下步驟進行:
1)向水中加入不飽和聚氧化乙烯乙二醇醚類大單體后,不斷攪拌并升溫至50-60℃時,向其中加入還原劑并攪拌15min;
2)在步驟1)制得的溶液中用計量泵加A料和B料,A料溶質為含巰基改性單體和丙烯酸的混合物的質量分數為80%的水溶液,B料為質量分數1.5-5%的氧化劑水溶液,A料2.5-4.0h滴完,B料3.0-4.5h加完;
3)步驟2)中A料加完后,在該溫度下保溫1.0h后,降至40℃以下,用NaOH中和溶液至pH=6-8,即得。
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