[發明專利]可調控碳纖維材料孔徑及孔隙率的制備方法及碳纖維材料

有效

• 申請號: 201610128538.X
• 申請日: 2016-03-07
• 公開（公告）號: CN105696114B
• 公開（公告）日: 2018-02-06
• 發明（設計）人: 倪偉;王斌;楊丹;程建麗;李小東
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所;四川省新材料研究中心
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22;D01F6/54;D01F1/02;D01F11/12;D01D5/00
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所51213
• 代理人: 李靜云

1.一種可調控碳纖維材料孔徑及孔隙率的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

采用靜電紡絲技術制備SiO₂-聚丙烯腈纖維；將SiO₂-聚丙烯腈纖維浸泡于氫氟酸溶液中將SiO₂-聚丙烯腈纖維中的SiO₂除去，接著用無水乙醇和去離子水清洗；然后在空氣氣氛下于溫度150～400℃下預氧化1～6h，隨后在惰性氣體氣氛下于溫度600～1500℃下碳化0.5～8h，冷卻后即得到所述的碳纖維材料；

或，采用靜電紡絲技術制備SiO₂-聚丙烯腈纖維；然后在空氣氣氛下于溫度150～400℃下預氧化1～6h，隨后在惰性氣體氣氛下于溫度600～1500℃下碳化0.5～8h；接著將碳化后的材料浸泡于氫氟酸溶液中將SiO₂除去，接著用無水乙醇和去離子水清洗，干燥后即得到所述的碳纖維材料；

所述的采用靜電紡絲技術制備SiO₂-聚丙烯腈纖維的步驟如下：聚丙烯腈與SiO₂微球溶于溶劑中磁力攪拌3～8h后，采用靜電紡絲技術制備得到含有0.5～35％、直徑為10～400nm的SiO₂微球的SiO₂-聚丙烯腈纖維；

所述的靜電紡絲的工藝參數如下：電壓15～20kV，推送速度為1～2mL/h，針尖距接收器的距離為10～15cm，接收器為銅箔；

所述的聚丙烯腈分子量為10000～500000。

2.根據權利要求1所述的可調控碳纖維材料孔徑及孔隙率的制備方法，其特征在于所述的氫氟酸溶液的質量分數為5～20％。

3.根據權利要求1所述的可調控碳纖維材料孔徑及孔隙率的制備方法，其特征在于所述的惰性氣體為氮氣或氬氣。

4.根據權利要求1所述的可調控碳纖維材料孔徑及孔隙率的制備方法，其特征在于所述的溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，二甲基亞砜，碳酸乙烯酯，甲基吡咯烷酮中的一種。

5.根據權利要求1所述的可調控碳纖維材料孔徑及孔隙率的制備方法，其特征在于所述的預氧化為以0.5～25℃/min的升溫速率升溫至150～400℃，然后在該溫度下保溫1～6h。

6.根據權利要求1所述的可調控碳纖維材料孔徑及孔隙率的制備方法，其特征在于所述的碳化為以1～20℃/min的升溫速率升溫至600～1500℃，然后在該溫度下保溫0.5～8h。

7.根據權利要求1所述的可調控碳纖維材料孔徑及孔隙率的制備方法，其特征在于所述的聚丙烯腈與SiO₂微球溶于溶劑選自以下兩種方式中的一種：聚丙烯腈與SiO₂微球直接加入溶劑中；或將聚丙烯腈與SiO₂微球分別加入溶劑中得到聚丙烯腈溶液和SiO₂微球懸浮液，然后將聚丙烯腈溶液和SiO₂微球懸浮液混合。

8.采用權利要求1～7任一項所述的可調控碳纖維材料孔徑及孔隙率的制備方法制得的碳纖維材料，其特征在于所述的碳纖維材料的直徑為50～500nm，孔徑為10～400nm。