[發明專利]磁性可回收納米復合水凝膠催化材料原位輻射制備方法

在審

• 申請號: 201610128504.0
• 申請日: 2016-03-07
• 公開（公告）號: CN105642348A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發明（設計）人: 李月生;宋智勇;秦江濤;韓炎;黃海濤;趙龍
• 申請（專利權）人: 湖北科技學院
• 主分類號: B01J31/06
• 分類號: B01J31/06;B01J35/08;B01J31/28;C08J3/24;C08J3/28;C08J3/075
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技術領域

本發明涉及一種磁性可回收納米復合水凝膠催化材料的原位輻射制備方 法，特別是一種通過電子束原位還原負載磁性納米金屬顆粒的方法。

背景技術

隨著現代工業的迅猛發展，有機試劑及染料的用量呈指數增長，隨之伴隨 的水體污染給人類的生存健康帶來了嚴峻的挑戰，有機污染已經成為當前亟待 妥善解決的環境問題。為此各國政府一方面加強制定措施嚴控污水的排放質量 和標準，另一方面投入巨資與人力來開發新型水資源凈化材料。目前，工業廢 水處理方法大致可以分為三類：物理處理法(活性炭、膜技術)，生物處理法(微 生物、植物等)和化學法。當處理高濃度有機工農業污水時，常優先考慮一些 化學法(氧化還原法、光催化礦化法)來處理，雖然可以通過化學反應改變污 染物的化學性質，使其轉化為無害的或可分離的物質，但在方法上存在著不可 避免的二次污染問題和成本高缺陷；生物法技術日趨成熟且費用較低，但此法 治理效率低,周期較長,不適于處理重污染的水體；而采用物理法法處理時，無 論是傳統的吸附材料(例如活性炭、沸石分子篩、樹脂)，還是近年來備受關注的 常規水凝膠，都面臨同一個問題，就是只能通過簡單的物理吸附，同時伴隨被 吸附的污染物的脫附過程，污染物會進一步出現“滲漏”現象。對磁性可回收納米 復合水凝膠催化材料研究，很好地解決了這個問題，它不僅具有水凝膠的吸附 性和良好的催化性能，可以有效降解水體中的有機污染物。天然高分子水凝膠 在吸附催化降解有機物的同時自身發生降解，磁性金屬材料可以進一步回收再 利用。

傳統的水凝膠催化材料普遍采用化學交聯法與化學還原法。但是該法制備 的水凝膠不僅易在水體中釋放殘余的劇毒交聯劑與還原劑，而且會出現不均勻 交聯，局部發生“燒焦現象”，并且化學交聯難以控制交聯度；其次化學還原法 (NaBH4)還原出的金屬顆粒不僅不能均勻分布在凝膠骨膠體系，而且其與凝 膠分子間的作用力太弱甚至沒有，讓其易從凝膠孔洞中流失,從而影響了水凝膠 的催化穩定性，制約了水凝膠作為多功能材料的應用。為克服化學交聯法與化 學還原法帶來的不足，輻射合成磁性納米復合水凝膠的方法應運而生。輻射法 相對于化學法實現了有效的補充和完善，具體表現為：①反應過程不需要添加 任何對人體有毒的物質，交聯度高，水凝膠純度高；②反應條件溫和，在室溫 下即可進行，操作簡便，反應周期短；③通過控制聚合物組分和輻照條件可以 準確調控水凝膠的力學性能；④水凝膠制備、塑形及離子源的還原過程可同步 完成；⑤原位還原負載的金屬顆粒可均勻分布在凝膠骨膠中，且不易流失。從 綜合和長遠的角度看，利用輻照技術制備水凝膠催化材料所花費的經濟成本較 低。因此，輻射合成技術已成為智能水凝膠制備極富前景的研究途徑。

天然聚多糖是綠色高分子，是指自然界生物體內存在的高分子化合物。其 獨特的結構不僅賦予同合成高分子相當甚至更好的功能，而且其常具有無(低) 毒、助催化、可生物降解等特性使其應用更加廣泛。基于各種天然聚多糖的功 能性產品、材料越來越引人注目。

本發明所要解決的問題是公開一種磁性可回收納米復合水凝膠催化材料的 原位輻射制備方法，以克服現有技術存在的上述缺陷。

經檢索，國內尚未有與本發明相同的專利申請。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種磁性可回收納米復合水凝膠催化材 料的制備方法，既實現了復合水凝膠性能的最大優化，將吸附、催化有機統一， 實現了廢催化材料中金屬的回收再利用，也完成了金屬單質和天然聚多糖水凝 膠多元復合協同催化效果。該磁性可回收納米復合水凝膠催化材料具有快速回 收、成本低、柔韌性好等特點，尤其適合環境污水處理和有機催化領域。

本發明的技術方案是：通過電子束轟擊溶液產生的次級粒子eaq-還原離子 源，電子束輻射交聯制備金屬單質均勻嵌插在交聯的水凝膠骨架內的水凝膠“軟 反應器”催化材料。所述的一種原位輻射法制備針對環境污水處理和有機催化的 可回收納米復合水凝膠催化材料合成方法，包括以下步驟：

一種磁性可回收納米復合水凝膠催化材料的原位輻射制備方法，其特征在 于，包括步驟：

①、利用超聲波，將1.0～6.0份羥基自由基清除劑、85～93份蒸餾水或去 離子水共同分散0.5～4.0份離子源0.5～2h，使其均勻形成穩定的溶液體系；