[發明專利]一種新型層狀復合材料的制備方法及其應用

在審

• 申請號: 201610128416.0
• 申請日: 2016-03-08
• 公開（公告）號: CN105778111A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 黃文成
• 申請（專利權）人: 蘇州珍展科技材料有限公司
• 主分類號: C08G81/00
• 分類號: C08G81/00;C04B24/28;C04B103/30
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 連平

技術領域：

本發明涉及復合材料技術領域，具體的涉及一種新型層狀復合材料。

背景技術：

稠環芳烴來源豐富，大量存在于石油和煤焦油中，主要包括萘、蒽、 菲、芘、熒蒽以及薁等。這類來源豐富的單體，一旦生成聚合物后，呈現 出優異的性能，也正因為如此，稠環芳烴聚合物近年來吸引了眾多研究者 的關注。在稠環芳烴聚合物中，聚萘又是研究得最早、最充分且最應用前 景的聚合物之一。羧基化的聚萘可以溶于水，由于主鏈的親油性和羧基的 親水性，它是一個兩親性分子，它可吸附在水泥粒子的表面，形成擴散和 偶電層。由于水泥粒子帶同種電荷而產生排斥，從而使水泥粒子分散。因 此羧基化的聚萘可以應用于減水劑，但是現有技術中聚萘的制備方法較為 復雜，產物結構難以控制，進一步影響了其減水率，從而阻礙了其實際應 用。

發明內容：

本發明的目的是提供一種新型層狀復合材料，其可應用于減水劑，具 有較高的減水率，摻量低，混凝土坍損小，穩定性好，且制備條件易于控 制，生產成本低。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種新型層狀復合材料，該復合材料可應用于減水劑；

其制備方法包括以下步驟：

(1)聚萘的制備：稱取3,4,9,10-苝四甲酸二酐放置于瓷舟中，接著 把裝有3,4,9,10-苝四甲酸二酐的瓷舟放置于管式電爐中，密封，置換管 式電爐中的氣體3次，然后一直通高純Ar，氣流控制在1.2-1.5ml/min， 開始升溫至550℃，接著調整升溫速率，升溫至650℃，并保溫4-5h，自 然冷卻，得到聚萘；

(2)羧基化聚萘的制備：在裝有聚萘的燒瓶中滴加H₂SO₄與HNO₃的混 酸，維持體系溫度7-10h，自然冷卻后，經過濾、洗滌，干燥后得到羧基 化聚萘；

(3)聚萘接枝聚乙二醇的制備：在聚乙二醇溶液中依次加入步驟(2) 制備的羧基化聚萘和硫酸，維持體系溫度8-16h，自然冷卻后，經砂芯漏 斗過濾、用水、乙醇洗滌，放置于45-85℃的干燥16-96h后，得到聚萘接 枝聚乙二醇復合材料。

作為上述技術方案的優選，步驟(1)中，所述氣流控制為1.45ml/min。

作為上述技術方案的優選，步驟(1)中，所述開始升溫的速率為4.5℃ /min。

作為上述技術方案的優選，步驟(1)中，所述調整后的升溫速率為1℃ /min。

作為上述技術方案的優選，步驟(2)中，混酸中H₂SO₄與HNO₃的體積 比為1-3:1。

作為上述技術方案的優選，步驟(3)中，所述硫酸的質量分數為98.3％。

作為上述技術方案的優選，步驟(3)中，聚乙二醇溶液的質量百分含 量為0.01％-1.2％。

作為上述技術方案的優選，步驟(3)中，所述聚乙二醇、羧基化聚萘 與硫酸的質量比為1:4:70-90。

本發明具有以下有益效果：

聚萘具有良好的層狀結構，羧基化后的聚萘可以溶于水，其可以吸附 水泥于其層狀結構中，使得水泥的分散性大大提高，且表面吸附羧基化聚 萘的水泥表面帶同種電荷而發生排斥，分散性大大提高，但是聚萘外表面 覆水泥時，水泥仍會發生聚集，本發明在羧基化的聚萘表面接枝有聚乙二 醇，聚乙二醇可以良好的吸附水泥，接枝后的復合材料在水中可以發生水 解，吸附在水泥粒子表面的擴散層變厚，分散效果厚，分散效果好；

該復合材料穩定性好，制備條件易于控制，生產成本低，無毒，有利 于環境保護。

具體實施方式：

為了更好的理解本發明，下面通過實施例對本發明進一步說明，實施 例只用于解釋本發明，不會對本發明構成任何的限定。

實施例1

一種新型層狀復合材料，該復合材料可應用于減水劑；其制備方法包 括以下步驟：