[發(fā)明專利]硫磷共摻雜介孔碳材料及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610128245.1
• 申請(qǐng)日: 2016-03-08
• 公開（公告）號(hào): CN105752960A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張德懿;雷龍艷;尚永花;韓梅;馮輝霞;王毅;王坤杰;雒和明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘭州理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司 62102
• 代理人: 董斌

1.硫磷共摻雜介孔碳材料，其特征在于磷摻雜量0.33~4.96%，硫摻雜量0.27~1.88%，比表面積在883~2276m²/g之間，平均孔徑為1.70~6.01nm，孔體積為1.82~8.92cm³/g。

2.權(quán)利要求1所述的硫磷共摻雜介孔碳材料的制備方法，其特征在于，其步驟為：

（1）取1.0g植酸置于50mL燒杯中，依次加入無(wú)水乙醇和濃硫酸；植酸、無(wú)水乙醇和濃硫酸質(zhì)量比依次為1.0：1.0~2.0：0.2~0.6；于40℃水浴中反應(yīng)30分鐘，獲得前驅(qū)體；

（2）將上述（1）中前軀體加熱并恒溫至40~50℃，然后滴加于1.0gSBA-15分子篩中，于40℃下超聲30分鐘，繼而于80℃下真空干燥4小時(shí)，獲得前驅(qū)體/SBA-15復(fù)合物；

（3）將上述（2）中復(fù)合物加熱至100~140℃，恒溫3~6小時(shí)，使前軀體在SBA-15分子篩孔道內(nèi)預(yù)聚合，獲得前驅(qū)體預(yù)聚物/SBA-15復(fù)合物；

（4）上述（3）中復(fù)合物在惰性氣氛中加熱至300~350℃進(jìn)行預(yù)碳化，預(yù)碳化時(shí)間2~4小時(shí)，升溫速率2℃/min，繼而高溫?zé)峤猓瑹峤鉁囟?00~900℃，熱解時(shí)間2~4小時(shí)，升溫速率5℃/min，繼而冷卻至室溫，獲得硫磷共摻雜介孔碳/SBA-15復(fù)合物；

（5）上述（4）中復(fù)合物在20mL質(zhì)量百分比濃度為10%的HF酸中浸泡12小時(shí)，用蒸餾水和乙醇反復(fù)洗滌后，于溫度80℃下真空干燥，獲得所述硫磷共摻雜介孔碳材料。

3.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的硫磷共摻雜介孔碳材料的制備方法，其特征在于，植酸、無(wú)水乙醇、濃硫酸的混合物于水浴中反應(yīng)以獲得均勻、流動(dòng)性良好的前驅(qū)體；水浴溫度為40℃，反應(yīng)時(shí)間為30分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硫磷共摻雜介孔碳材料的制備方法，其特征在于，為保證前驅(qū)體的流動(dòng)性，前驅(qū)體需加熱并恒溫至40~50℃后再滴加于SBA-15分子篩中，以使前驅(qū)體充分浸漬于SBA-15分子篩的孔道中；前驅(qū)體恒溫溫度為40~50℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硫磷共摻雜介孔碳材料的制備方法，其特征在于，前驅(qū)體需在SBA-15分子篩孔道內(nèi)進(jìn)行預(yù)聚合，預(yù)聚合溫度為100~140℃，預(yù)聚合時(shí)間為3~6小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硫磷共摻雜介孔碳材料的制備方法，其特征在于，前驅(qū)體預(yù)聚物/SBA-15復(fù)合物先經(jīng)過(guò)預(yù)碳化，繼而通過(guò)高溫?zé)峤猥@得硫磷共摻雜介孔碳/SBA-15復(fù)合物；預(yù)碳化溫度300~350℃，預(yù)碳化時(shí)間2~4小時(shí)；熱解溫度600~900℃，熱解時(shí)間2~4小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硫磷共摻雜介孔碳材料的制備方法，其特征在于所述惰性氣氛為氬氣或氮?dú)狻?/p>