[發明專利]吸附水中磷的磁性石墨烯吸附材料及制備方法和吸附方法有效
| 申請號： | 201610127502.X | 申請日： | 2016-03-07 |
| 公開（公告）號： | CN105688813B | 公開（公告）日： | 2018-06-26 |
| 發明（設計）人： | 顏紅俠;劉超;顧斌;丁凡;呂青 | 申請（專利權）人： | 西北工業大學 |
| 主分類號： | B01J20/20 | 分類號： | B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/04;C02F1/28 |
| 代理公司： | 西北工業大學專利中心 61204 | 代理人： | 王鮮凱 |
| 地址： | 710072 *** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 制備 四氧化三鐵 吸附 氧化石墨烯 磁性石墨 納米粒子 吸附材料 聚磷腈 石墨烯 水中 氨基 磁性納米球 大面積水域 表面包覆 表面沉積 產物分離 超聲作用 高效快速 共沉淀法 生態環境 吸附性能 制備條件 資源回收 沉淀法 活性端 磷酸根 磷污染 水合肼 氧化鑭 再利用 共聚 包覆 還原 粒子 應用 表現 | ||
2.一種制備權利要求1所述吸附水中磷的磁性石墨烯吸附材料的方法，其特征在于步驟如下：
步驟1：將氧化石墨烯GO、FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O以摩爾比為1:2～2:1超聲分散于去離子水中，并通N2保護，再加氨水調pH值為11～13，在超聲作用下反應1～6h；再加水合肼后升溫至95℃反應4～12h，所得產物采用磁傾析回收并進行多次清洗后冷凍干燥，得到負載Fe3O4的石墨烯Fe3O4-GNS；
步驟2：將所得Fe3O4-GNS、4,4`-二氨基二苯甲烷分散在四氫呋喃中，在超聲作用下加入六氯環三磷腈的四氫呋喃溶液，回流冷凝，在常溫～85℃下反應2～12h，所得產物采用磁傾析法回收并進行多次清洗后冷凍干燥，得到聚磷腈包覆Fe3O4負載的石墨烯PZD@Fe3O4-GNS；所述Fe3O4-GNS、4,4`-二氨基二苯甲烷和六氯環三磷腈三種組分加入量使得的PZD@Fe3O4-GNS質量比為PZD:Fe3O4:GNS＝2～40:0.5～10:1；
步驟3：將上述所得PZD@Fe3O4-GNS、硝酸鑭及聚乙二醇超聲分散于離子水中，置于高溫反應釜中在150～200℃下反應12～48h，所得產物采用磁傾析法回收并進行多次清洗后再置于250℃下干燥2～6h，得到沉積La2O3的PZD@Fe3O4-GNS納米粒子La2O3-PZD@Fe3O4-GNS；
所述PZD@Fe3O4-GNS和硝酸鑭的加入比例使得La2O3-PZD@Fe3O4-GNS中各組分的質量比為La2O3:PZD:Fe3O4:GNS＝1～10:2～40:0.5～10:1。
3.根據權利要求2所述的吸附水中磷的磁性石墨烯吸附材料的制備方法，其特征在于：所述氨水的濃度為25％。
4.根據權利要求2所述的吸附水中磷的磁性石墨烯吸附材料的制備方法，其特征在于：所述水合肼的濃度為80％。
5.一種采用權利要求1所述吸附水中磷的磁性石墨烯吸附材料進行磷酸根吸附方法，其特征在于：按照50～500mg/L的磁性石墨烯吸附材料投加量處理濃度為50～2000mg/L磷酸根溶液，震蕩速度為200轉/分鐘，溫度為10～40℃，震蕩時間為10min～2h，然后進行磁傾析分離，回收吸附飽和的磁性吸附劑材料。
6.根據權利要求5所述的吸附水中磷的磁性石墨烯吸附材料進行磷酸根吸附方法，其特征在于：所述磁性石墨烯吸附材料為權利要求2中步驟1制備得到的負載Fe3O4的石墨烯Fe3O4-GNS、權利要求2中步驟2制備得到的聚磷腈包覆Fe3O4負載的石墨烯PZD@Fe3O4-GNS或權利要求2中步驟3制備得到的沉積La2O3的PZD@Fe3O4-GNS納米粒子La2O3-PZD@Fe3O4-GNS。
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