[發明專利]一種用于紡織品中苯胺和聯苯胺殘留測定的磁控分散固相萃取方法

有效

• 申請號: 201610127227.1
• 申請日: 2016-03-07
• 公開（公告）號: CN105758963B
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 金美菊;劉優娜;錢微君;那英
• 申請（專利權）人: 寧波市纖維檢驗所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 寧波誠源專利事務所有限公司33102
• 代理人: 袁忠衛

1.一種用于紡織品中苯胺和聯苯胺殘留測定的磁控分散固相萃取方法，其特征在于包括如下步驟：

1)提?。喝【哂写硇缘木鶆驑悠?，剪成0.4cm～0.6cm的方塊若干，充分混勻后稱取0.40～0.60g于10mL聚丙烯離心管中，加入0.01％～0.05(v/v)％乙酸溶液-乙醇混合液4～6mL，超聲提取4～6min后，傾倒出上清液于另一離心管中，至少重復操作1次，合并上清液，用氨水調節pH至8.5～9.5；

2)富集、凈化與磁控分離：然后在離心管中加入適量磁性多胺基亞微米分子印跡粒子，超聲充分混勻1～3min，在外加磁場的作用下使磁性多胺基亞微米分子印跡粒子聚集在離心管壁，棄去溶液，用1.5～2.5mL水淋洗磁性多胺基亞微米分子印跡粒子，棄去淋洗液，最后用0.4～0.6mL甲醇洗脫，收集洗脫液，供HPLC分析檢測用；

所述磁性多胺基亞微米分子印跡粒子是指在聚乙烯亞胺(PEI)和四乙烯五胺(TEPA)胺基單體及苯胺和聯苯胺模板分子共存下在已經包覆二氧化硅的磁性四氧化三鐵表面經聚合反應而獲得的一種分子印跡復合材料，為磁性亞微米分子印跡粒子中的一種。

2.根據權利要求1所述的磁控分散固相萃取方法，其特征在于：所述紡織品為棉布、腈綸布料或者羊毛面料中的一種。

3.根據權利要求1所述的磁控分散固相萃取方法，其特征在于：所述步驟1)中的乙酸溶液為0.04％乙酸溶液、0.01％乙酸溶液中的一種，乙酸溶液-乙醇混合液中乙酸溶液與乙醇的體積比為1-6:1。

4.根據權利要求3所述的磁控分散固相萃取方法，其特征在于：所述乙酸溶液為0.04％乙酸溶液，乙酸溶液-乙醇混合液中乙酸溶液與乙醇的體積比為5:1。

5.根據權利要求1所述的磁控分散固相萃取方法，其特征在于：所述樣品剪成0.5cm的方塊若干，充分混勻后稱取0.50g于10mL聚丙烯離心管中，加入0.04％乙酸溶液-乙醇混合液5mL，超聲提取5min后，傾倒出上清液于另一離心管中，重復操作1次，合并上清液，用氨水調節pH至9。

6.根據權利要求1所述的磁控分散固相萃取方法，其特征在于：所述磁性多胺基亞微米分子印跡粒子的形狀為球形，粒徑為150～300nm，磁性多胺基亞微米分子印跡粒子的加入量與提取液的重量/體積比為1-20mg/10mL。

7.根據權利要求6所述的磁控分散固相萃取方法，其特征在于：所述磁性多胺基亞微米分子印跡粒子的加入量與提取液的重量/體積比為3.0mg/10mL。

8.根據權利要求1所述的磁控分散固相萃取方法，其特征在于：所述步驟2)加入磁性多胺基亞微米分子印跡粒子后超聲充分混勻2min，在外加磁場的作用下使磁性多胺基亞微米分子印跡粒子聚集在離心管壁，棄去溶液，用2mL水淋洗磁性多胺基亞微米分子印跡粒子，棄去淋洗液，最后用0.5mL甲醇洗脫。