[發(fā)明專利]磁性有序介孔鐵酸鎳催化臭氧化去除水中抗腫瘤藥的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610126608.8
• 申請日: 2016-03-07
• 公開（公告）號: CN105776498B
• 公開（公告）日: 2019-05-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 鄧靖;倪永炯;馬曉雁;馮善方;盧遇安;葛永建;程永清
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C02F1/78
• 分類號: C02F1/78;B01J20/02;B01J20/30;B01J20/28;B01J23/755
• 代理公司: 杭州賽科專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33230
• 代理人: 馮年群

1.磁性有序介孔鐵酸鎳催化臭氧化去除水中抗腫瘤藥的方法，其特征在于，所述方法按以下步驟進(jìn)行：

（1）制備磁性有序介孔鐵酸鎳：

①將5.816 g Ni(NO₃)₂·6H₂O和16.16 g Fe(NO₃)₃·9H₂O溶解于10 mL甲醇中（Ni:Fe摩爾比為1:2）；

②將1 g KIT-6放入盛有20 mL正己烷的聚四氟乙烯容器中，充分?jǐn)嚢瑁?/p>

③將溶液①逐滴加入溶液②，所形成的混合溶液充分?jǐn)嚢? h后，于50 ℃加熱12 h；

④步驟③所得固體于250 ℃下灼燒5 h，升溫速度為1 ℃/min；

⑤步驟④所得固體重復(fù)浸漬一次，即重復(fù)步驟①②③后，于800 ℃下灼燒5 h，升溫速度為1 ℃/min；

⑥將步驟⑤所得固體冷卻至室溫，經(jīng)研磨后轉(zhuǎn)移至盛有2 M NaOH溶液的圓底燒瓶內(nèi)，于50 ℃水浴條件下回流攪拌24 h去除模板后離心回收；

⑦將步驟⑥所得固體分別用乙醇和去離子水反復(fù)清洗至pH=7后，于70 ℃真空干燥得到黑色固體，將此固體充分研磨之后儲存待用；

（2）配制指定濃度含環(huán)磷酰胺的原水，將配制的溶液倒入反應(yīng)器中；

（3）投加磁性有序介孔鐵酸鎳：將磁性有序介孔鐵酸鎳投加到步驟二中盛有環(huán)磷酰胺溶液的反應(yīng)器內(nèi)，通過磁力攪拌器攪拌30 min，以達(dá)到吸附平衡，所述的磁性有序介孔鐵酸鎳的投加量為0.1-1.0 g/L；

（4）通入臭氧，進(jìn)行反應(yīng)：

以純氧制備臭氧，通過砂芯曝氣頭從反應(yīng)器底部通入，保持反應(yīng)溫度15~45℃以及pH為3~11的條件下反應(yīng)5~30 min，實現(xiàn)水中環(huán)磷酰胺的高效去除；

（5）通過外加磁場實現(xiàn)磁性有序介孔鐵酸鎳的回收：采用外加磁場回收磁性有序介孔鐵酸鎳，所得的磁性有序介孔鐵酸鎳用乙醇和去離子水反復(fù)清洗3遍并于70 ℃真空干燥，得到回收的磁性有序介孔鐵酸鎳；

所述步驟（2）中環(huán)磷酰胺的濃度為1-10 mg/L；

所述步驟（4）中臭氧流速0.1-1.0 L/min。