[發明專利]一種納米Fe0@Fe3O4復合材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201610126407.8
• 申請日: 2016-03-04
• 公開（公告）號: CN105771148B
• 公開（公告）日: 2019-05-28
• 發明（設計）人: 方戰強;談蕾
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: A62D3/37
• 分類號: A62D3/37;A62D3/38;A62D101/22
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 胡輝

1.一種納米Fe⁰@Fe₃O₄復合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)將三價鐵鹽和二價鐵鹽溶解在HCl溶液中，得到溶液A；

2)將氨水滴加到溶液A中，充分反應，得到納米四氧化三鐵，用水洗滌至中性，再用水重新分散，得到溶液B；

3)將還原劑溶解在乙醇/水溶液中，得到還原劑溶液；

4)將二價鐵鹽溶解在乙醇/水溶液中，攪拌完全后加入溶液B，混合均勻，再滴加還原劑溶液，滴加完后，充分反應，得到零價鐵負載的納米四氧化三鐵，即納米Fe⁰@Fe₃O₄復合材料，用水洗至中性，再用水重新分散；

其中，所述HCl溶液的物質的量濃度為0.005～0.03mol/L；所述氨水的物質的量濃度為1～5mol/L；步驟1)中Fe³⁺、Fe²⁺的摩爾比為(1～3)：1；步驟1)中三價鐵鹽溶于HCl溶液后Fe³⁺的物質的量濃度為0.24～0.35mol/L；步驟2)中氨水與溶液A的體積比為(2～

5):3；步驟2)中的反應溫度為60～90℃，反應時間為3～5小時，攪拌速度為100～400rpm；步驟4)中二價鐵鹽溶于乙醇/水溶液后Fe²⁺的物質的量濃度為0.1～1mol/L；步驟4)中還原劑與Fe²⁺的摩爾比為(1～8)：1。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述三價鐵鹽為Fe₂(SO₄)₃、FeCl₃、Fe(NO₃)₃中的至少一種；所述二價鐵鹽為FeSO₄、FeCl₂、Fe(NO₃)₂中的至少一種；所述乙醇/水溶液中乙醇的質量分數為10％～30％。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟3)所述還原劑為NaBH₄。

4.權利要求1～3中任意一種方法制備的納米Fe⁰@Fe₃O₄復合材料。

5.權利要求1～3中任意一種方法制備的納米Fe⁰@Fe₃O₄復合材料在降解有機鹵化物方面的應用。

6.根據權利要求5所述的應用，其特征在于：納米Fe⁰@Fe₃O₄復合材料通過以下方法降解有機鹵化物：先配制四氫呋喃/水混合溶液，加入有機鹵化物，再加入納米Fe⁰@Fe₃O₄復合材料，20～80KHz超聲降解20～48h，最后投加雙氧水反應10～15h。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于：所述四氫呋喃/水混合溶液中四氫呋喃、水的體積比為(9～49)：1；所述有機鹵化物的投加量為5～15mg/L；所述納米Fe⁰@Fe₃O₄復合材料的投加量為5～15g/L；所述有機鹵化物、納米Fe⁰@Fe₃O₄復合材料的質量比為(0.33～1)：1000；所述雙氧水的投加量為0.06～0.1L/L。