[發明專利]一種提高甘草邊角料中甘草酸含量的提取方法

在審

• 申請號: 201610124358.4
• 申請日: 2016-03-04
• 公開（公告）號: CN105541957A
• 公開（公告）日: 2016-05-04
• 發明（設計）人: 脫德明
• 申請（專利權）人: 脫德明
• 主分類號: C07J63/00
• 分類號: C07J63/00;C07H15/256;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于中藥中有效成分提取技術領域，具體涉及一種提高甘草邊角料 中甘草酸含量的提取方法。

背景技術

甘草酸是由甘草中提取的一種天然物質，甘草根及根狀莖中含的主要成分 是甘草酸，作為藥材，它的早期應用在我國已有2000多年的歷史，近年來的研 究表明，甘草酸不僅可以調理身體和預防疾病，還可作為調味劑，乳化劑，起 泡劑及添加劑，廣泛應用于食品、飲料、化妝品及卷煙等行業，甘草經溶劑提 取甘草酸后剩余廢渣可生產飼料添加劑及其他產品。甘草是我國特產之一，每 年都要大量出口，甘草酸的提取研究已受到人們的廣泛關注，而甘草邊角料中 提取甘草酸及其工藝條件的研究，對于甘草邊角料的利用有著重要的現實意義。

甘草酸是甘草中的主要有效成分，具有廣泛的用途，現有技術中多采用溶 劑萃取或者離子交換樹脂等方法提取，提取率很低。專利申請號為88101932.1， 名稱為“甘草酸的分離精制方法”的發明專利，該專利為一種甘草酸的分離精 制方法。采用甘草或甘草提取物為原料，經水提，酸析，醇提，濃縮后溶于水， 調PH，用DA-201型大孔樹脂吸附，再以水洗脫，干燥，得到的甘草酸產品，純 度可達90％以上，收率為75-85％。本發明工藝簡單，成本低，省時省力，適用 于工業生產。專利申請號為03139774，名稱為“中藥材的低溫超微粉碎方法” 的發明專利，該專利涉及一種適用于中藥材超微粉碎的方法。采用具有以高強 陶瓷材料作成的振動磨筒體襯里和研磨體的振動磨超微粉碎裝置，在超微粉碎 前或/和超微粉碎過程將被粉碎原料(中藥材)經冷凍處理，或/和在超微粉碎過 程中噴入二氧化氮或加入干冰作為冷卻劑及時冷卻發熱研磨部件對中藥材進行 低溫超微粉碎。本發明方法適合于熱敏性生物材料如中藥材的超微粉碎的工業 化連續生產，被超微粉碎的中藥材微細度可達0.09-1.5μm，超微粉碎過程物料 溫度低于10℃。

發明內容

本發明旨在解決上述現有技術中無法有效利用甘草邊角料來提取甘草酸 的，以及現有技術工藝繁瑣，成本較高的問題，提供涉及一種提高甘草邊角料 中甘草酸含量的提取方法，能夠高效提取甘草中的甘草酸，且操作簡單，成本 低。

為了實現上述發明目的，其具體的技術方案如下：涉及一種提高甘草邊角 料中甘草酸含量的提取方法，其特征在于：包括以下工藝步驟：

1)甘草邊角料，氨醇熱回流提取，取一定量的甘草，按固液比1:(8-9) 加入質量分數為10％的乙醇水溶液，0.5-0.6％(濃氨水的體積mL:10％乙醇水溶 液的質量g)的氨水，在80℃下熱回流提兩次，每次2h；

2)合并兩次提取液，在旋轉蒸發儀上濃縮至密度1.01-1.10g/cm³左右，向 濃縮液中加入硫酸pH＝2.0；

3)把酸沉物進行抽濾，并用5℃冷水洗滌，洗至洗滌液pH＝4.5，抽濾干燥 后即為甘草酸粗粉；

4)甘草酸粗粉洗滌，洗滌次數2次、洗滌水量為4倍于酸沉物的量、洗滌 溫度5℃、洗滌時離心機轉速3000rpm；

5)甘草酸粗粉純化，最佳工藝條件：丙酮-乙酸乙酯混合溶劑，固液比為1:20 加入，提取次數是2次，提取時間2h，提取溫度50℃；

6)甘草酸洗脫液，活性炭脫色，甘草酸脫色的最佳工藝條件：溶液的pH為 6、粉末活性炭的用量為4.5g/100mL乙醇水溶液、溫度為80℃、時間為60min。

所述步驟2)中硫酸為：濃硫酸:水＝1:1。

所述步驟5)中中丙酮-乙酸乙酯混合溶劑為：體積比為1:2的丙酮-乙酸乙 酯混合溶劑。

本發明有益效果；與現有技術相比，本發明甘草酸洗脫完成以后，采用紫外 分光光度法測得產品甘草酸中甘草酸平均含量及脫色率分別為95.32、62.13％。 不采用大孔吸附樹脂法精制甘草酸，且現有技術工藝繁瑣，本發明能夠高效提 取精制甘草中的甘草酸，并且工藝簡單，成本低廉，甘草邊角料能夠合理地利 用。

具體實施方式

以下通過具體實施例對本發明作進一步說明，但是本發明所保護的權利范 圍不僅限于以下實施例。

實施例1

1)甘草邊角料，氨醇熱回流提取，取一定量的甘草，按固液比1:8加入 質量分數為10％的乙醇水溶液，0.5％(濃氨水的體積mL:10％乙醇水溶液的質量 g)的氨水，在80℃下熱回流提兩次，每次2h；