[發(fā)明專利]一種胍類有機(jī)磁性離子液體的合成方法及其用于構(gòu)建磁性雙水相體系

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610123741.8
• 申請(qǐng)日: 2016-03-07
• 公開（公告）號(hào): CN105732437B
• 公開（公告）日: 2017-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宋航;姚田;姚舜;戴學(xué)志
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C279/04
• 分類號(hào): C07C279/04;C07C277/08;C07D211/44;B01D11/04
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1.一種有機(jī)磁性離子液體，其結(jié)構(gòu)特征符合以下通式：

式中，R₁為H原子或者碳原子數(shù)n＝2～5的直鏈烷基。

2.權(quán)利要求1所述R₁為H原子的離子液體制備方法，其特征在于：

步驟1：4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物(4-OH-tempo)溶解于氯仿中，使體系保持在冰浴條件下，攪拌的同時(shí)，以緩慢滴加的方式將與4-OH-tempo等摩爾量的氯磺酸加入氯仿溶液中，此時(shí)體系開始析出固體；常溫下持續(xù)攪拌12小時(shí)以上，減壓蒸發(fā)；用二氯甲烷洗滌固體產(chǎn)物后，減壓蒸發(fā)除掉有機(jī)溶劑，得到tempo-OSO₃H，真空干燥保存；

步驟2：將與tempo-OSO₃H等摩爾量的1,1,3,3-四甲基胍(TMG)溶于乙醇/丙酮，與tempo-OSO₃H的乙醇/丙酮溶液混合攪拌，減壓蒸發(fā)除去有機(jī)溶液，得到紅色粘稠狀液體，即為最終產(chǎn)物，真空干燥保存。

3.權(quán)利要求1所述R₁為碳原子數(shù)為2～5直鏈烷基的離子液體制備方法，其特征在于：

步驟1：4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物加入氯仿中使其溶解，并使體系保持在冰浴條件下；在攪拌條件下以緩慢滴加的方式將等摩爾量的氯磺酸加入溶液，此時(shí)體系開始析出固體；體系常溫下持續(xù)攪拌12小時(shí)以上，減壓蒸發(fā)；用二氯甲烷洗滌固體產(chǎn)物后，減壓蒸發(fā)除掉有機(jī)溶劑，將其溶于乙醇/丙酮，加入等摩爾量的NaOH乙醇溶液，減壓蒸發(fā)得到固體，將粗產(chǎn)物溶于丙酮中重結(jié)晶得到tempo-OSO₃Na，過濾得產(chǎn)品，真空干燥保存；

步驟2：將1,1,3,3-四甲基胍(TMG)溶于乙醇中，加入等摩爾量氯代烷或溴代烷，在65～80℃下攪拌反應(yīng)12～24小時(shí)；減壓蒸發(fā)除去有機(jī)溶劑；粗產(chǎn)物用氯仿洗滌，減壓蒸發(fā)得到[C_nTMG]Br/[C_nTMG]Cl(n＝2～5)；

步驟3：稱取等摩爾量的tempo-OSO₃Na與[C_nTMG]Br/[C_nTMG]Cl(n＝2～5)，溶于無水丙酮中，立即出現(xiàn)大量沉淀，常溫下攪拌2～5小時(shí)，減壓抽濾，用氯仿洗滌，減壓蒸發(fā)除去有機(jī)溶劑，得到紅色或深紅色粘稠狀液體即為終產(chǎn)物，真空干燥保存。

4.權(quán)利要求1所述離子液體用于構(gòu)建磁性雙水相體系的方法，其特征在于：將適量離子液體溶于水中，加入足夠形成雙水相所需質(zhì)量的一種無機(jī)鹽，這些無機(jī)鹽是磷酸鉀、磷酸氫二鉀、碳酸鉀、硫酸鈉、碳酸鈉和硫酸銨；富含離子液體的水相以分散相的形式在溶液中析出，連續(xù)水相中含有較少的離子液體。

5.權(quán)利要求4所述磁性雙水相體系在外加磁場(chǎng)的輔助下分相的方法，其特征在于：磁性雙水相體系形成后，將磁鐵靠近吸引磁性離子液體小液滴使之從分散狀態(tài)匯聚到靠近磁鐵之處，同時(shí)朝上緩慢移動(dòng)磁鐵，最終富含離子液體分散相在磁力的吸引下迅速聚集于上層，很快實(shí)現(xiàn)與原來連續(xù)相的相分離。