[發明專利]一種采用磁控濺射法制備含氮二氧化鈦薄膜的方法

有效

• 申請號: 201610123631.1
• 申請日: 2016-03-05
• 公開（公告）號: CN105648414B
• 公開（公告）日: 2018-10-30
• 發明（設計）人: 劉玉潔
• 申請（專利權）人: 無錫南理工科技發展有限公司
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/18;C23C14/58;C23C14/02;B01J27/24;B01J21/06;B01J35/06;B01J37/34
• 代理公司: 南京正聯知識產權代理有限公司 32243
• 代理人: 胡定華

本發明涉及一種采用磁控濺射法制備含氮二氧化鈦薄膜的方法，利用二氧化鈦為靶材采用磁控濺射法制備氮摻雜二氧化鈦薄膜，包括以下步驟，（1）基片的準備；（2）基片的清洗；（3）金屬鈦薄膜的制備；（4）氮摻雜二氧化鈦薄膜的制備；通過采用磁控濺射法先制得金屬鈦薄膜，再通過在通有氮氣和氧氣的退火爐中退火，從而得到氮摻雜的二氧化鈦薄膜，這樣的制備方法，工藝簡單可控，成本低，有利于工業上大規模推廣應用。

技術領域

本發明涉及一種新能源節能技術和化工環保領域，特別涉及一種采用磁控濺射法制備含氮二氧化鈦薄膜的方法。

背景技術

半導體光催化材料在解決能源和環境問題方面有廣闊的應用前景。半導體納米二氧化鈦因其化學性質穩定、無毒和能有效去除大氣和水中的污染物而成為解決能源和環境問題的理想材料。然而，二氧化鈦的禁帶寬度較大(Eg＝3.2eV)，只有在波長小于387nm的紫外光下才能發生光催化反應，這意味著二氧化鈦只能利用太陽光中的少量部分（約 5％），而在太陽光中占大多數的可見光(約45％)卻無法利用。摻雜改性是使二氧化鈦具有可見光催化活性的重要手段之一，金屬離子摻雜雖然可實現可見光催化活性，但由于金屬離子成為復合中心，使紫外光波段的催化活性降低。2001 年 Asahi 等發現氮替代少量的晶格氧可以使 二氧化鈦的帶隙變窄，在不降低紫外光下活性的同時使二氧化鈦具有可見光活性。目前對于二氧化鈦的摻雜改性成為一大研究熱點，氮摻雜的二氧化鈦薄膜的制備方法主要有濺射法、脈沖激光沉積法、溶膠-凝膠法等。然而目前大多的制備方法工藝復雜，且成本高。

發明內容

本發明要解決的技術問題是，提供一種成本低、工藝簡單且晶型可控的采用磁控濺射法制備摻氮二氧化鈦的薄膜的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是，該采用磁控濺射法制備含氮二氧化鈦薄膜的方法，利用金屬鈦為靶材，采用磁控濺射法制備氮摻雜二氧化鈦薄膜，其特征在于，包括以下步驟，

（1）基片的準備：將基片切割成方塊；

（2）基片的清洗：先用雙氧水和濃硫酸的混合溶液超聲清洗基片10~20min，再用去離子水清洗；然后再把基片先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去離子水中超聲10~20min；清洗結束后將基片置于烘箱干燥，待用；

（3）二氧化鈦薄膜的制備：

1）將干燥后的基片固定在基片臺上，然后將基片臺旋緊在真空腔室的轉盤上；

2）真空的獲得：首先啟動機械泵，打開第二旁抽閥，對真空腔室抽真空；當真空度達到4~8Pa時，關閉第二旁抽閥，打開第一旁抽閥，并啟動分子泵，同時打開閘板閥，利用分子泵對真空腔室進一步抽真空，使真空腔室的真空度達到1~5×10^-3Pa；

3）離子束清洗：打開Ar氣閥，通入Ar氣，調節氣體流量在4~6sccm左右，壓強大約在1~3×10^-2Pa；然后調中和燈絲電流至18~25A左右，再調加速電壓至150~200V、調陽極電壓至50~70V、調屏極電壓至350~420V，最后調陰極電壓至5~10V以上，束流開始顯示，再調節至束流40~60mA左右，真空腔室內將產生等離子體，開始對基片進行離子束轟擊以清洗，清洗4~8min后，按反向順序依次關閉各表，再關閉離子流量計，結束清洗；

4）磁控濺射：調節氬氣流量，并使真空腔室的真空度上升至至少10Pa，打開磁控電源，調節濺射功率，觀察真空室的火焰顏色確保啟輝成功，則調節閘板閥，增加真空度，同時調節功率反射角，使功率反射角最小，當真空腔室的真空度達到所需真空度時，將基片旋至靶材上方，打開磁控擋板和膜厚儀擋板開始濺射；

4）當達到預定濺射時間后，關閉磁控擋板，將功率旋鈕歸零，關電源，磁控濺射結束；取出所制得的金屬鈦薄膜；